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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » waters液质联用测定片剂中杂质问题
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mnbbv123

金虫 (小有名气)

[求助] waters液质联用测定片剂中杂质问题 已有1人参与

各位虫友，请教大家一个问题。我现在在用UPLC-GS-XS QTOF定量分析片剂中一个基因毒性杂质。采用MRM模式，方法考察中专属性都没问题，辅料和辅料加标做起来考察没有基质干扰。标准品精密度良好，但是样品的重复性很差。样品少量检出该杂质，平行制备6份相同的供试品，杂质检出时大时小，有时候峰型还很差。我的片剂处理方法是研磨至粉末状态，称量，稀释剂溶解，超声10min，离心5min后，取上清液过滤。考察过过滤和不过滤影响不大。但是就是不知道为什么样品的重复性差的原因，第一次做制剂的样品，不大了解，不知道有没有了解的大神给个建议。万分感谢！！！！！
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1楼 2017-02-26 18:15:27
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caijinhua

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mnbbv123 at 2017-02-27 10:11:56
谢谢你的建议。我还有个疑问，就是我这个制剂做原料药的时候测试这个杂质含量只有0.2ppm左右，但是我现在做这个制剂，有时候测出来杂质含量偏大很多，按道理这个杂质在制剂和原料药中含量应该差不多，如果我溶剂选择 ...

如果是制剂的处方工艺确定了，制剂的杂质变大了，那可能与制剂的储存条件（如高温高湿、光照等）或制剂的包装材料有关，制剂本身的杂质变大了，即使是完全没有把杂质萃取出来，也有可能检测到的杂质比原料药中杂质的高；再一个可能就是制剂的处方工艺没有优化好，导致杂质变大。
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4楼2017-02-28 16:21:55
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mnbbv123: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢 2017-02-27 10:12:21
片剂里面含有大量填料,如果选取的溶剂不对,那么这些填料会包裹目标分子从而导致目标分子散布不均.影响实验结果.从片剂里萃取目标分子时要选取合适的溶剂,使填料不容而目标分子溶解良好.
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2楼2017-02-27 08:44:30
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mnbbv123

金虫 (小有名气)
谢谢你的建议。我还有个疑问，就是我这个制剂做原料药的时候测试这个杂质含量只有0.2ppm左右，但是我现在做这个制剂，有时候测出来杂质含量偏大很多，按道理这个杂质在制剂和原料药中含量应该差不多，如果我溶剂选择不对导致目标分子没有萃取出来，也不应该含量偏大，这个我就一直想不通……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2017-02-27 10:11:56
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18355339720

新虫 (初入文坛)
您好，能问下您用的稀释剂是什么吗?

发自小木虫IOS客户端
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5楼2019-12-20 20:13:10
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