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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用 峰形较差 求改善方法

液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
5      5：95  6
13    90：10 11
运行时间15 min
MRM的3通道，峰形较差，不知如何改善，求支招；另外MRM的1通道中，响应没有过去用UPLC的短柱子响应好。
现在用的是xterra@MS waters公司，5um,2.1*150mm C18柱

液质联用 峰形较差 求改善方法
IMG20150402090036.jpg
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1楼 2015-04-02 09:11:13
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
出峰太晚，5分钟之后保持95%的有机相一段时间。或者换用乙腈、换UPLC的柱子。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-04-02 12:44:00
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-02 12:44:00
出峰太晚，5分钟之后保持95%的有机相一段时间。或者换用乙腈、换UPLC的柱子。

我现在的液相条件就是5min后保持95%的有机相，相同条件下，乙腈没有洗脱出我的样品，我是从UPLC的液相条件改到HPLC的柱子的，因为要换仪器做实验；
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3楼2015-04-02 21:29:57
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 476210038 at 2015-04-02 21:29:57
我现在的液相条件就是5min后保持95%的有机相，相同条件下，乙腈没有洗脱出我的样品，我是从UPLC的液相条件改到HPLC的柱子的，因为要换仪器做实验；...

过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不如何改善。
液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，电压3000，正离子模式，源温度450，脱溶剂气700；
液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
3      5：95  6
8    90：10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
液质联用 峰形较差 求改善方法-1
IMG20150405102523.jpg
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4楼2015-04-05 10:41:10
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