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waters液质联用测定片剂中杂质问题 已有1人参与
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| 各位虫友，请教大家一个问题。我现在在用UPLC-GS-XS QTOF定量分析片剂中一个基因毒性杂质。采用MRM模式，方法考察中专属性都没问题，辅料和辅料加标做起来考察没有基质干扰。标准品精密度良好，但是样品的重复性很差。样品少量检出该杂质，平行制备6份相同的供试品，杂质检出时大时小，有时候峰型还很差。我的片剂处理方法是研磨至粉末状态，称量，稀释剂溶解，超声10min，离心5min后，取上清液过滤。考察过过滤和不过滤影响不大。但是就是不知道为什么样品的重复性差的原因，第一次做制剂的样品，不大了解，不知道有没有了解的大神给个建议。万分感谢！！！！！ |
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