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llz0616木虫 (小有名气)
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重金属检查法的疑问，请指教 已有3人参与
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附录VIII 重金属检查法 第二法 除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录VIII N)进行炽灼处理，然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供 试品为溶掖，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0. 5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷， 加硫酸0.5~ 1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0. 5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500~ 600 oC炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3. 5 ) 2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为乙管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 这段话的意思是不是供试品溶液是甲，乙酸铅溶液是乙， 那结论：乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深，这不就是说乙管的颜色比甲的浅，含铅量少？？？ 我不知道哪个地方我理解的不对，请大神指教，还有一般的重金属要求都会写重金属的含量不超过20ppm，这个20ppm是从哪里来的呢 |
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药典的内容： 第二法 除 另 有 规 定 外 ，当 需 改 用 第 二 法 检 査 时，取各品种项下 规 定 量 的 供 试 品 ，按 炽 灼 残 渣 检 查 法 （通 则 0841) 进 行 炽 灼 处 理 ，然 后 取 遗 留 的 残 渣 ；或直接取炽灼残渣项下遗留的残 渣 ；如 供 试 品 为 溶 液 ，则取 各 品 种 项 下 规 定 童 的 溶 液 ，蒸发 至 干 ，再 按 上 述 方 法 处 理 后 取 遗 留 的 残 渣 ；加 硝 酸 0.5m l, 蒸 干 ，至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 后 （或 取 供 试 品 一 定 量 ，缓缓炽 灼 至 完 全 炭 化 ，放 冷 ，加 硫 酸 0 .5 〜 lm l，使 恰 湿 润 ，用低温 加 热 至 硫 酸 除 尽 后 ，加 硝 酸 0.5m l，蒸 干 ，至 氧 化 氮蒸气除 尽 后 ，放 冷 ，在 500〜6 0 0 1 炽 灼 使 完 全 灰 化 ），放 冷 ，加盐 酸 2m l，置 水 浴 上 蒸 干 后 加 水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指 示 液 显 微 粉 红 色 ，再 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 )2 m l, 微热溶 解 后 ，移 置 纳 氏 比 色 管 中 ，加 水 稀 释 成 2 5 m h 作 为 乙 管 ； 另 取 配 制 供 试 品 溶 液 的 试 剂 ，置 瓷 皿 中 蒸 干 后 ，加醋酸盐缓 冲 液 (pH 3 .5 )2 m l与 水 1 5 m l,微 热 溶 解 后 ，移 置 纳 氏 比 色 管 中 ，加 标 准 铅 溶 液 一 定 量 ，再 用 水 稀 释 成 25ml，作为甲 管 ；再 在 甲 、乙 两 管 中 分 别 加 硫 代 乙 酰 胺 试 液 各 2ml，摇 匀 ，放 置 2 分 钟 ，同 置 白 纸 上 ， 自上向下透视，乙管中显出 的颜 色 与 甲 管 比 较 ，不 得 更 深 。 |
6楼2017-02-28 20:24:30
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2楼2017-02-24 16:29:47
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