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llz0616

木虫 (小有名气)

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[求助] 重金属检查法的疑问，请指教已有3人参与

附录VIII 重金属检查法

第二法
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录VIII N)进行炽灼处理，然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供
试品为溶掖，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0. 5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，
加硫酸0.5~ 1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0. 5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500~ 600 oC炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3. 5 ) 2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为乙管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

这段话的意思是不是供试品溶液是甲，乙酸铅溶液是乙，

那结论：乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深，这不就是说乙管的颜色比甲的浅，含铅量少？？？

我不知道哪个地方我理解的不对，请大神指教，还有一般的重金属要求都会写重金属的含量不超过20ppm，这个20ppm是从哪里来的呢

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1楼 2017-02-24 16:27:59

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houfp2010

银虫 (小有名气)

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药典的内容：
第二法
除另有规定外，当需改用第二法检査时，取各品种项下
规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则 0841) 进行炽灼
处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残
渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定童的溶液，蒸发
至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸 0.5m l,
蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼
至完全炭化，放冷，加硫酸 0 .5 〜 lm l，使恰湿润，用低温
加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5m l，蒸干，至氧化氮蒸气除
尽后，放冷，在 500〜6 0 0 1 炽灼使完全灰化），放冷，加盐
酸 2m l，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指
示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH  3 .5 )2 m l, 微热溶
解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 2 5 m h 作为乙管；
另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓
冲液 (pH 3 .5 )2 m l与水 1 5 m l,微热溶解后，移置纳氏比色
管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml，作为甲
管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇
匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出
的颜色与甲管比较，不得更深。