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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题
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动力机械

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题 已有6人参与

用三电极测试，参比电极Hg/HgO，对电极是Pt丝，工作电极是在泡沫镍上生长的石墨烯电极片(1cm×1cm)，活性物质石墨烯的量是8mg，电解液是6 mol/L的KOH溶液，测试电位窗口0.2-0.6V。有几个问题想请教一下：
1. 测试出的CV曲线不是矩形，是因为基底泡沫镍的缘故吗？，那该如何避免泡沫镍的影响呢？
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-1
2. 用CV计算的比电容值非常小，只有20-40F/g左右，扫速10mv/s，是测试的原因还是材料本身有问题？
3. 在CV电压加到0.65V以上时，电极片上就会出现气泡，是电解了水的原因？另外，气泡产生多了之后，长在泡沫镍上的石墨烯会脱落，是因为在泡沫镍表面发生电解水反应，产生的气体将负载的石墨烯挤掉了吗？
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-2
4. 单测泡沫镍的CV时，电压稍加高点到0.6V，泡沫镍就立马变黑，是因为生成了氧化镍的缘于吗？该如何避免呢？
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-3
5. 每测一次CV，石墨烯的比电容就升高一点，测试了450圈后，由一开始的9F/g变成80F/g了，是泡沫镍的原因还是说石墨烯被活化了？
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-4

关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-5
Ni-gcd-1A/g.png


关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-6
石墨烯-gcd-1A/g.png


关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-7
IMG_20170216_183428.jpg


关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-8
IMG_20170216_183619.jpg
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1楼 2017-02-23 15:31:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

strugglejsp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
动力机械: 金币+2 2017-02-23 17:09:28
动力机械: 金币+4 2017-02-24 09:06:35
电压窗口不对，多看看文章吧
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3楼2017-02-23 16:41:47
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年初一

木虫 (正式写手)
有镍在还想出现矩形线?

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23楼2017-02-25 22:22:16
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求索的鸿鹄

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
动力机械: 金币+6, ★有帮助 2017-03-08 21:49:36
引用回帖:
25楼: Originally posted by 动力机械 at 2017-02-26 09:16:43
用乙醇和蒸馏水超声清洗的， 都洗了十几分钟，石墨烯是在泡沫镍上应该是均匀长的，做SEM了，没做拉曼。还没找到氧化镍的文献，我找下看看氧化镍的峰位。不过我看关于氧化钴的文章，不同文章氧化钴的峰位都不一样。 ...

应该也要用盐酸洗一下，另外烘干也要注意，要先用滤纸把水吸干，再低温烘干，而且最好用丙酮洗，效果更好，先用丙酮超声几次，再用盐酸一次，再用水超声多次，这样才能彻底清洗干净！另外，我以前是用CVD再泡沫镍上沉积石墨烯，用来做基底的，做过氧化钴也做过氢氧化镍的，都是类似的锋位，相同物质，扫速不同，也会有一定的偏移！

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动力机械
我走得很慢，却从不后退！
45楼2017-02-26 22:01:55
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aasahr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
动力机械: 金币+2 2017-02-23 17:09:37
动力机械: 金币+4, ★有帮助 2017-02-24 09:05:52
电压过了  koh里一般是-1到0左右
多看看文献吧
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2楼2017-02-23 16:39:50
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动力机械

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aasahr at 2017-02-23 16:39:50
电压过了  koh里一般是-1到0左右
多看看文献吧

为何我看的文献都是电位窗口0-1V，电解液是KOH
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4楼2017-02-23 16:52:55
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wzf_wzf

银虫 (著名写手)
泡沫镍在碱性溶液中自身就会慢慢变成ni（oh）2贡献很大的容量

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竼漪
11楼2017-02-24 08:52:30
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15324966208

新虫 (正式写手)
我们老师说过泡沫镍厚度，需要去除他的影响，变成氧化镍或者硫化镍

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34楼2017-02-26 11:31:20
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xuxiaodai

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
39楼: Originally posted by 动力机械 at 2017-02-26 14:55:32
Ar气体
...

质量电容低是可以理解的。沉积的石墨烯面积质量太高了，你把质量减小，试试沉积1mg 2mg，算起来绝对要大。另外有氧化还原峰就是泡沫镍的原因。你可以试着把泡沫镍溶解掉，再试试看

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动力机械
41楼2017-02-26 15:46:36
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LuYangyy

无虫 (初入文坛)
引用回帖:
65楼: Originally posted by 994204914 at 2018-01-21 18:16:07
请问下，你再测电化学性能时，石墨烯掉落的原因解决了么？是因为气体的冲击么？那这样做出的材料不是不稳定么？我最近也在泡沫镍上生长东西，测OER时候会掉落，但是测HER时候不掉落，奇怪了，所以求赐教！

请问您的问题解决了吗

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66楼2018-03-06 20:44:42
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普通回帖

动力机械

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by strugglejsp at 2017-02-23 16:41:47
电压窗口不对，多看看文章吧

看别人的石墨烯材料电位窗口都是0-1V，也是KOH电解液
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5楼2017-02-23 16:53:27
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动力机械

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by strugglejsp at 2017-02-23 16:41:47
电压窗口不对，多看看文章吧

Graphene materials (GMs)，也就是石墨烯吧。
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-9
氧化镍和石墨烯
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-10
纯石墨烯的（硕士论文）
关于泡沫镍上生长石墨烯的超级电容器测试问题-11
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6楼2017-02-23 17:06:03
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zjlbnsdmm

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
动力机械: 金币+4, ★有帮助 2017-02-23 17:22:07
动力机械: 金币+4 2017-02-24 09:36:31
测试窗口一般都是0V一下，不过你的关键原因我觉得是你的石墨烯是氧化石墨烯，随着CV圈数增加氧化石墨烯被还原，氧化石墨烯的导电性很差，容量很小
4 泡沫镍不应该在0.6V变黑，排除你操作问题，是不是参比电极坏了？
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7楼2017-02-23 17:13:55
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动力机械

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zjlbnsdmm at 2017-02-23 17:13:55
测试窗口一般都是0V一下，不过你的关键原因我觉得是你的石墨烯是氧化石墨烯，随着CV圈数增加氧化石墨烯被还原，氧化石墨烯的导电性很差，容量很小
4 泡沫镍不应该在0.6V变黑，排除你操作问题，是不是参比电极坏了？

0V以下？可是为什么我看的都是最低0V，这个石墨烯是用微波法长上去的，《Facile Synthesis of 3D Graphene Flowers for Ultrasensitive
and Highly Reversible Gas Sensing》，和这篇文章的方法一样，不知道是不是氧化石墨烯。请问泡沫镍应该在多少变黑，在0-0.5V通电久了也会慢慢变黑，泡沫镍在0.7V左右就有气泡产生。参比电极的问题，有其他同学做过实验，是在泡沫镍上用浸渍法负载镍酸镧，比电容还说得过去，有600F/g，不知道怎么判断参加电极坏没有。
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8楼2017-02-23 17:21:57
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liuaifeng260199

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
动力机械: 金币+2, ★有帮助 2017-02-24 08:59:12
动力机械: 金币+4 2017-02-24 09:07:17
碳材料的电位窗口不都是负的吗？应该是测0以下的吧
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9楼2017-02-23 17:33:26
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zjlbnsdmm

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
动力机械: 金币+4 2017-02-24 09:00:38
引用回帖:
8楼: Originally posted by 动力机械 at 2017-02-23 17:21:57
0V以下？可是为什么我看的都是最低0V，这个石墨烯是用微波法长上去的，《Facile Synthesis of 3D Graphene Flowers for Ultrasensitive
and Highly Reversible Gas Sensing》，和这篇文章的方法一样，不知道是不是 ...

0-0.6是不会变黑的，泡沫镍，电解质，参比电极，输出电压排除一下原因
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10楼2017-02-24 08:44:43
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