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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 关于硫酸锡沉淀的问题求助
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dole

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于硫酸锡沉淀的问题求助已有1人参与

反应过程采用纯锡金属加入98%硫酸中，持续加热发烟搅拌直至全部溶解。反应后溶液冷却，用体积比1:9硫酸稀释，溶液为透明澄清溶液。溶液分成两份，一份装到玻璃容器中一周时间，玻璃壁上生成乳白色固体，超声加热加酸都无法去除。另一份放入塑料瓶中，一周后仍然澄清。保存温度常温，不避光。
求助，玻璃中白色沉淀是什么东西，怎么造成的。
真实实验过，现象就是这样。并且实验两次，都如此。实验员操作规范。玻璃容器为医用级别，可排除容器带入杂质。
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1楼2017-02-21 10:42:47
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dole: 金币+1, ★有帮助, 并未解决任何问题 2017-02-21 14:01:05
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐，在空气中会缓慢氧化，变成微黄色。
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
2楼2017-02-21 13:09:30
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dole

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 13:09:30
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐，在空气中会缓慢氧化，变成微黄色。

且不说反应高温与纯硫酸反应，全部澄清反应完全，应该生成硫酸锡而不是亚硫酸锡，硫酸锡酸性条件几乎不水解这个问题，只说为什么放到塑料瓶中的一半没有水解，怎么解释。
另外此方法为国标四价锡标准液配制方法，如果是水解了，那国标就错了。
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3楼2017-02-21 13:53:26
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dole

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 13:09:30
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐，在空气中会缓慢氧化，变成微黄色。

一开始我最先的感觉也是有部分亚锡盐存在水解，可是发现另一半塑料瓶中的500ml没有任何变化，傻眼了。
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4楼2017-02-21 14:03:33
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dole

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 13:09:30
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐，在空气中会缓慢氧化，变成微黄色。

还有比较有意思的。过去我用分析纯乙醇配制，时间长了会发黄，但没有沉淀物，分析乙醇中醛类杂质。这次我选的色谱纯乙醇，没有变黄，又沉淀了。。。。。。。。。。。。。。
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5楼2017-02-21 14:19:56
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)
★ ★
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版块。 2017-02-21 20:46:35
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3楼: Originally posted by dole at 2017-02-21 13:53:26
且不说反应高温与纯硫酸反应，全部澄清反应完全，应该生成硫酸锡而不是亚硫酸锡，硫酸锡酸性条件几乎不水解这个问题，只说为什么放到塑料瓶中的一半没有水解，怎么解释。
另外此方法为国标四价锡标准液配制方法， ...

浓硫酸具有的性质是：强氧化性。氧化生成硫酸高锡：Sn(SO4)2 （2）硫酸高锡Sn(SO4)2的一个性质是很容易水解而产生溶解度不大的碱式盐： Sn(SO4)2+3H2O=H2SnO3+2H2SO4 H2SnO3=SnO2?H2O

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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
6楼2017-02-21 18:35:57
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dole

新虫 (初入文坛)
dole: 回帖置顶 2017-02-22 14:00:30
dole: 取消置顶 2017-02-22 14:03:45
引用回帖:
6楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 18:35:57
浓硫酸具有的性质是：强氧化性。氧化生成硫酸高锡：Sn(SO4)2 （2）硫酸高锡Sn(SO4)2的一个性质是很容易水解而产生溶解度不大的碱式盐： Sn(SO4)2+3H2O=H2SnO3+2H2SO4 H2SnO3=SnO2?H2O
...

那塑料瓶没沉淀怎么解释呢？
另外此方法源自国家标准GB5009.16-2014，食品中SnH4测定的标准液配制方法，也就是四价锡标准液原文是
３．４　标准溶液的配制
３．４．１　锡标准溶液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．１ｇ（精确到０．０００１ｇ）金属锡标准品，置于小烧杯中，加入１０．０ｍＬ 硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入５０ｍＬ 水，移入１００ｍＬ 容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
如果是二价锡那么国标就是错的？
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7楼2017-02-22 13:58:27
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dole

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 18:35:57
浓硫酸具有的性质是：强氧化性。氧化生成硫酸高锡：Sn(SO4)2 （2）硫酸高锡Sn(SO4)2的一个性质是很容易水解而产生溶解度不大的碱式盐： Sn(SO4)2+3H2O=H2SnO3+2H2SO4 H2SnO3=SnO2?H2O
...

不好意思看错了，我以为您还是说硫酸亚锡水解。硫酸锡基本不水解，酸溶液相当稳定，这也是为什么国标选这个溶液。
另外我是国内最早的一家标准溶液生产商的技术总监，这个问题困扰我很久，抱着试试看的态度注册个小木虫求助，如果您真是专家，请不要粘贴两个百度作业帮的答案来骗金币，我又不傻。
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8楼2017-02-22 14:11:36
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