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dole

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于硫酸锡沉淀的问题求助 已有1人参与

反应过程采用纯锡金属加入98%硫酸中,持续加热发烟搅拌直至全部溶解。反应后溶液冷却,用体积比1:9硫酸稀释,溶液为透明澄清溶液。溶液分成两份,一份装到玻璃容器中一周时间,玻璃壁上生成乳白色固体,超声加热加酸都无法去除。另一份放入塑料瓶中,一周后仍然澄清。保存温度常温,不避光。
求助,玻璃中白色沉淀是什么东西,怎么造成的。
真实实验过,现象就是这样。并且实验两次,都如此。实验员操作规范。玻璃容器为医用级别,可排除容器带入杂质。
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hldj1964

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dole: 金币+1, 有帮助, 并未解决任何问题 2017-02-21 14:01:05
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐,在空气中会缓慢氧化,变成微黄色。
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
2楼2017-02-21 13:09:30
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dole

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 13:09:30
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐,在空气中会缓慢氧化,变成微黄色。

且不说反应高温与纯硫酸反应,全部澄清反应完全,应该生成硫酸锡而不是亚硫酸锡,硫酸锡酸性条件几乎不水解这个问题,只说为什么放到塑料瓶中的一半没有水解,怎么解释。
另外此方法为国标四价锡标准液配制方法,如果是水解了,那国标就错了。
3楼2017-02-21 13:53:26
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dole

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 13:09:30
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐,在空气中会缓慢氧化,变成微黄色。

一开始我最先的感觉也是有部分亚锡盐存在水解,可是发现另一半塑料瓶中的500ml没有任何变化,傻眼了。
4楼2017-02-21 14:03:33
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dole

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 13:09:30
水溶液迅速分解: 2SnSO4+2H2O==Sn2(OH)2SO4↓+H2SO4 360℃以上开始分解成为碱式盐,在空气中会缓慢氧化,变成微黄色。

还有比较有意思的。过去我用分析纯乙醇配制,时间长了会发黄,但没有沉淀物,分析乙醇中醛类杂质。这次我选的色谱纯乙醇,没有变黄,又沉淀了。。。。。。。。。。。。。。
5楼2017-02-21 14:19:56
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

★ ★
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版块。 2017-02-21 20:46:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by dole at 2017-02-21 13:53:26
且不说反应高温与纯硫酸反应,全部澄清反应完全,应该生成硫酸锡而不是亚硫酸锡,硫酸锡酸性条件几乎不水解这个问题,只说为什么放到塑料瓶中的一半没有水解,怎么解释。
另外此方法为国标四价锡标准液配制方法, ...

浓硫酸具有的性质是:强氧化性。氧化生成硫酸高锡:Sn(SO4)2 (2)硫酸高锡Sn(SO4)2的一个性质是很容易水解而产生溶解度不大的碱式盐: Sn(SO4)2+3H2O=H2SnO3+2H2SO4 H2SnO3=SnO2?H2O

发自小木虫Android客户端
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
6楼2017-02-21 18:35:57
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dole

新虫 (初入文坛)

dole: 回帖置顶 2017-02-22 14:00:30
dole: 取消置顶 2017-02-22 14:03:45
引用回帖:
6楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 18:35:57
浓硫酸具有的性质是:强氧化性。氧化生成硫酸高锡:Sn(SO4)2 (2)硫酸高锡Sn(SO4)2的一个性质是很容易水解而产生溶解度不大的碱式盐: Sn(SO4)2+3H2O=H2SnO3+2H2SO4 H2SnO3=SnO2?H2O
...

那塑料瓶没沉淀怎么解释呢?
另外此方法源自国家标准GB5009.16-2014,食品中SnH4测定的标准液配制方法,也就是四价锡标准液原文是
3.4 标准溶液的配制
3.4.1 锡标准溶液(1.0mg/mL):准确称取0.1g(精确到0.0001g)金属锡标准品,置于小烧杯中,加入10.0mL 硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至发生浓白烟,冷却,慢慢加入50mL 水,移入100mL 容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
如果是二价锡那么国标就是错的?
7楼2017-02-22 13:58:27
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dole

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-02-21 18:35:57
浓硫酸具有的性质是:强氧化性。氧化生成硫酸高锡:Sn(SO4)2 (2)硫酸高锡Sn(SO4)2的一个性质是很容易水解而产生溶解度不大的碱式盐: Sn(SO4)2+3H2O=H2SnO3+2H2SO4 H2SnO3=SnO2?H2O
...

不好意思看错了,我以为您还是说硫酸亚锡水解。硫酸锡基本不水解,酸溶液相当稳定,这也是为什么国标选这个溶液。
另外我是国内最早的一家标准溶液生产商的技术总监,这个问题困扰我很久,抱着试试看的态度注册个小木虫求助,如果您真是专家,请不要粘贴两个百度作业帮的答案来骗金币,我又不傻。
8楼2017-02-22 14:11:36
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