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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 为啥液相不出峰了
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wlm0917

银虫 (正式写手)

[交流] 为啥液相不出峰了 已有9人参与

标样也不出，就算流动相不合适也应该出峰才对呀，乙腈的比例已经到100%了，会不会是针堵了，样品就没有进系统
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1楼 2017-02-16 21:23:29
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半斩残月

新虫 (初入文坛)
★
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1楼: Originally posted by wlm0917 at 2017-02-16 21:23:29
标样也不出，就算流动相不合适也应该出峰才对呀，乙腈的比例已经到100%了，会不会是针堵了，样品就没有进系统

会不会是流动相极性的问题，可以试试其他流动相

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2楼2017-02-16 23:26:10
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
3楼2017-02-17 14:33:13
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201421021388

银虫 (小有名气)
3楼正解

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4楼2017-02-17 21:05:57
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★
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不知道楼主用的哪家液相，观察一下泵的压力是否正常，是否没关清洗阀？如果针堵了，手动进样的可以用针吸点液体推出来看针尖有没有液体；自动进样的针堵了在分析时压力会超出正常值报警的。
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5楼2017-02-18 18:55:56
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
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楼主怀疑是针堵了，难道是吸取样品时就觉得有问题？检测样品，通常都需要过滤的。
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6楼2017-02-19 11:06:10
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l249689505

铁虫 (初入文坛)
换柱子。

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7楼2017-02-19 11:30:53
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个跟进样针、色谱柱、流动相梯度、紫外灯等都有关系。梯度是最常见的原因。先检查流动相是否配制正确；再观察压力线，看是否正常可以判断系统是否堵了；然后观察基线可以初步判断紫外灯是否有故障，还有波长选择是否合适，最好选波峰来测定；可以换二通代替柱子进个样，应该在死时间就出峰的，如果有明显响应，可以判断紫外灯和流动相都没问题，系统（包括进样系统）应该没堵，这时候差不多剩下色谱柱故障和梯度洗脱不合理两种原因需要排查，换上柱子，用高比例有机相洗脱，看是否有峰就可以区别了。~~另外，还可以打电话到售后技术支持。
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8楼2017-02-19 21:11:48
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么么哒0120

铜虫 (小有名气)
★
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我也是这种情况，柱压是正常的，基线液没有问题，有溶剂峰，但没有目标峰，仪器是岛津LC-20A，流动相是乙腈和水，都含千分之一的三氟乙酸，仪器跑咖啡因没有问题，求大神指点！

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9楼2017-03-08 21:12:19
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qianqin269

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检查一下检测器的灯是否打开

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10楼2017-03-08 22:47:58
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