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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】双甘膦到草甘膦的中控定量分析
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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berlin

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[交流] 【求助】双甘膦到草甘膦的中控定量分析

我们实验室目前正在做双甘膦氧化制备草甘膦的项目

遇到了了分析的问题。

我很想找到一种在双甘膦和草甘膦共存的时候，定量分析双甘膦和草甘膦的方法。

采用目前的LC分析方法
引用回帖:
文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法，具体如下

1试剂
        甲醇：HPLC级
       水：HPLC级，用此水配制所有的溶液
磷酸二氢钾：基准试剂级
       磷酸：85%，试剂级
草甘膦：参比级标样，已知纯度，称量前在105℃干燥2h
流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气 。
2 仪器
离子交换色谱或液相色谱仪：配有可在195nm操作的紫外检测器，能产生至少2.1MPa（约300psi）压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环（50μL）例如Rheodyne型进样器。
HPLC色谱柱：250×4.6mm内径，不锈钢，填充强离子交换树脂，例如ZORBAX  SAX  Agilent
pH计：配有玻璃电极的任何pH计，用缓冲溶液在pH2.0标定。
3操作条件
柱温：     室温
流速：     2.3mL/min
压力：     约2.1MPa
波长：     95nm
保留时间： 草甘膦 3.9-5.9min，可以通过调节流动相pH及流速来调整保            
            留时间
衰减：      0.2AUFS满刻度吸光度单位
纸速：      0.5cm/min
进样体积：  50μL

上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。

分光光度法
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1095007
引用回帖:
4.1 草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
　　试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液
　　当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1 硫酸溶液：50％（V/V）；
4.1.2.2 硝酸溶液：50％（V/V）；
4.1.2.3 溴化钾溶液：250g／L；
4.1.2.4 亚硝酸钠溶液：14g／L；
　　称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品：≥99.8％。
4.1.3 仪器
4.1.3.1 紫外分光光度计：
4.1.3.2 石英比色皿：1cm；
4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL；
4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。
4.1.4 分析步骤
4.1.4.1 标准曲线的绘制
4.1.4.1.1 标准样溶液的配制
　　称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化
　　精确吸取草甘膦标准样溶液0.8，1.1，1.4，1.7，2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
　　在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15℃ 。
4.1.4.1.3 分光光度测定
　　接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
4.1.4.1.4 绘制标准曲线
　　以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。
4.1.4.2 草甘膦原药的分析
　　称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
　　精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（4.1.4.1.2～4.1.4.1.3）的有关规定进行。
4.1.4.3 分析结果的计算
　　草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝c1·V1/c2·V2×100………………………………………………（1）
式中：c1── 标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；
V1── 标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；
c2── 试样溶液的浓度，mg／mL；
V2── 吸取试样溶液的体积，mL。

4.1.4.4 允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。
　　注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
4.2 干燥减量的测定
4.2.1 仪器
4.2.1.1 称量瓶：50mm×30mm
4.2.1.2 烘箱
4.2.1.3 干燥器
4.2.2 分析步骤
　　称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。
4.2.3 分析结果的计算
　　干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－m2/m×100……………………………………………………（2）
式中：m1── 干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2── 干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m── 试样质量，g。

4.3 水不溶物的测定
4.3.1 仪器
4.3.1.1 3号玻璃砂芯坩埚；
4,3.1.2 真空泵。
4.3.2 试剂和溶液
　　氢氧化钠溶液：100g/L。
4.3.3 分析步骤
　　称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。
4.3.4 分析结果的计算
　　水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－m2/m×100…………………………………………………（3）
式中：m1── 恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；
m2── 烘至恒重的坩埚质量，g；
m── 称取试样的质量，g。

这个破玩意【双甘膦和草甘膦共存时，二者的准确定量分析】，用离子色谱能做不？

[ Last edited by berlin on 2008-12-18 at 00:45 ]
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1楼 2008-12-18 00:32:00
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berlin

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附：现有标准全是针对草甘膦纯品进行分析，郁闷

原先国标是比色法（亚硝基衍生化），现在国标等效采用国际农药协作委员会的方法就是采用HPLC对草甘膦的分析方法，其中针对原药的是2005年的国标，针对水剂的是2006年订的国标并于2007年4月执行。

草甘膦原药的国家标准号GB12686-2004该标准是2004年12月6日发布2005年10月1日实施:

草甘膦水剂的国家标准GB/T20684-2006该标准是2006年8月24日发布2007年4月1日实施。
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2楼2008-12-18 00:56:50
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wyznanhang

银虫 (小有名气)
草甘膦水剂的国家标准GB/T20684-2006能提供不？谢谢！
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3楼2008-12-18 19:42:42
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berlin

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Originally posted by wyznanhang at 2008-12-18 19:42:
草甘膦水剂的国家标准GB/T20684-2006能提供不？谢谢！

这个我只是有纸版的。
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4楼2008-12-31 01:04:27
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wyznanhang

银虫 (小有名气)
能扫描下，发给我不？
我们也正在做草甘膦！谢谢！wyznanhang@163.com
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5楼2009-01-01 20:36:57
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berlin

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Originally posted by wyznanhang at 2009-1-1 20:36:
能扫描下，发给我不？
我们也正在做草甘膦！谢谢！wyznanhang@163.com

没问题，我尽力
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6楼2009-01-13 22:41:17
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