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andyvillen

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[交流] 草甘膦亚硝基化紫外检测求助

有没有人做过草甘膦的亚硝基化的紫外检测？
草甘膦如下结构：PO(OH)2-CH2-NH-CH2-COOH,他可以在酸性条件下和亚硝酸钠反应，生成重氮化衍生物，在243nm处有吸收峰，可是在反应过后用紫外分光光度计检测不到，具体的是按国家标准做的，如下，不知有没有人做过相关的实验，希望给予指点，谢谢！

具体试验如下：
4.1 草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
　　试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液
　　当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1 硫酸溶液：50％（V/V）；
4.1.2.2 硝酸溶液：50％（V/V）；
4.1.2.3 溴化钾溶液：250g／L；
4.1.2.4 亚硝酸钠溶液：14g／L；
　　称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品：≥99.8％。
4.1.3 仪器
4.1.3.1 紫外分光光度计：
4.1.3.2 石英比色皿：1cm；
4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL；
4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。
4.1.4 分析步骤
4.1.4.1 标准曲线的绘制
4.1.4.1.1 标准样溶液的配制
　　称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化
　　精确吸取草甘膦标准样溶液0.8，1.1，1.4，1.7，2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
　　在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15℃ 。
4.1.4.1.3 分光光度测定
　　接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
4.1.4.1.4 绘制标准曲线
　　以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。
4.1.4.2 草甘膦原药的分析
　　称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
　　精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（4.1.4.1.2～4.1.4.1.3）的有关规定进行。
4.1.4.3 分析结果的计算
　　草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝c1·V1/c2·V2×100………………………………………………（1）
式中：c1── 标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；
V1── 标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；
c2── 试样溶液的浓度，mg／mL；
V2── 吸取试样溶液的体积，mL。

4.1.4.4 允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。
　　注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
4.2 干燥减量的测定
4.2.1 仪器
4.2.1.1 称量瓶：50mm×30mm
4.2.1.2 烘箱
4.2.1.3 干燥器
4.2.2 分析步骤
　　称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。
4.2.3 分析结果的计算
　　干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－m2/m×100……………………………………………………（2）
式中：m1── 干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2── 干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m── 试样质量，g。

4.3 水不溶物的测定
4.3.1 仪器
4.3.1.1 3号玻璃砂芯坩埚；
4,3.1.2 真空泵。
4.3.2 试剂和溶液
　　氢氧化钠溶液：100g/L。
4.3.3 分析步骤
　　称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。
4.3.4 分析结果的计算
　　水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－m2/m×100…………………………………………………（3）
式中：m1── 恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；
m2── 烘至恒重的坩埚质量，g；
m── 称取试样的质量，g。

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自由、单纯的美太好太容易消逝～～～

1楼 2008-12-11 10:05:41

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berlin

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★ ★ ★ ★ ★
佳怡(金币+5,VIP+0):^_^

我们实验室在做这方面的东西，检测的时候，好像可以的

你说的反应后，是不是可能有以下几种情况

【1】未反应。-用纯品草甘膦做个分析，看看出来不？

【2】反应后待测液浓度过低-提高浓度试试

实际上我在做双甘膦氧化成草甘膦的时候遇到的分析问题也挺多的，关键是目前的这种分析方法，在双甘膦存在的条件下，导致草甘膦的浓度分析误差较大

而用LC法分析，仅仅是纯品的分析，由于使用缓冲盐，导致仪器受损较大，操作平行性也不是很好。最要命的是，双甘膦存在的时候，对草甘膦的浓度分析结果准确性，目前还不知道。

这个破反应啊，真烦...