24小时热门版块排行榜    

查看: 2162  |  回复: 18

269075691

木虫 (正式写手)

[求助] DSC 测试峰的分析 已有1人参与

DSC测试一次升温,熔融峰前面有个台阶,不知道该怎么解释,应该不是玻璃化转变温度,因为这个原料的玻璃花转变温度在-10℃左右,而这个台阶的转变温度在60多度,二次升温后,熔融峰前面也有一个放热峰,应该也不是结晶峰,因为结晶峰在45度左右,不知道该怎么解释这两个峰。

DSC 测试峰的分析
1.png


DSC 测试峰的分析-1
2.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lgm1000

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
269075691: 金币+5, 有帮助 2017-02-15 16:42:53
1、峰标的位置不对87的那个,还有坐标没贴出来,不知道你放大了多少,2、一次升温去除热历史,60.44那个峰根据你的研究侧重点看看有没有必要分析,跟你的加工过程有关,不用感到奇怪,3,去除热历史之后的DSC搞不清楚你的图,应该是先结晶后熔融,估计有液晶相转变,具体的确认还需要PLM。
学海无涯
2楼2017-02-15 16:10:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgm1000

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
269075691: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-02-21 09:01:51
引用回帖:
15楼: Originally posted by 269075691 at 2017-02-16 15:33:49
好的,这是原图

1.png

2.png
...

楼主的升温速率是多少?建议低升温速率扫一下,例如5、10都扫一下。如果还出现类似的峰,两个位置都要分析,-11与87处,结晶峰后又出现晓得结晶峰,情况有很多种,有可能是高温处形成了更高级的晶体结构,如果有液晶相,可能在此温度有液晶相转变(液晶单元排列规整放热),验证的话在PLM(热台偏光显微镜)重点观察这两处附近温度的偏光图片,看晶体结构的变化或者有无液晶织构形成。
学海无涯
18楼2017-02-17 09:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫

87度那不是个峰,你说的结晶放热峰和熔融吸热峰之间的转变段的基线发生变化,产生了那个看起来象峰的转折点。

发自小木虫IOS客户端
朝闻道,夕死可矣
6楼2017-02-15 18:28:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgm1000

铁虫 (小有名气)

不过,我还是感觉你的不像是相转变峰,多做几次看看

发自小木虫IOS客户端
学海无涯
10楼2017-02-16 09:33:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pplliu

铁杆木虫 (著名写手)

同意lgm1000的观点,是热历史/加工过程形成的峰。

我也遇到类似的小峰(少量结晶引起的),很难说清楚这种小峰对整体性能的影响。问题难度不小,重要程度未知。
包子
12楼2017-02-16 11:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgm1000

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 269075691 at 2017-02-16 10:58:41
我做了好多次,原料二次升温曲线及在外部熔融后再次测DSC的一次升温曲线都有这个峰,只有原料没经过熔融测DSC的一次曲线没有这个峰,这个图基本没放大,我放的原图...

能不能把DSC程序页面截图发一下,包括纵坐标

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

学海无涯
13楼2017-02-16 15:01:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

269075691

木虫 (正式写手)

首先是否感谢你能帮我分析,1.DSC看的坐标不就是温度值吗温度我标上了,最后一个熔融峰的温度在110度左右;2,60多度那个台阶我就是想分析加工对原料有什么影响;3第二个图就是先结晶后熔融,45度那个是结晶峰,后面那个110度是熔融峰,不明白的是87度那个峰是什么
3楼2017-02-15 16:42:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgm1000

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
269075691: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-02-16 10:59:38
说的是纵坐标,如果纵坐标放大倍数过大,基线不平,会出现这种状况,温度区间在150℃左右基线不会怎么飘,除非放大倍数太大
学海无涯
4楼2017-02-15 17:00:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
祝福
5楼2017-02-15 17:28:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

269075691

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lgm1000 at 2017-02-15 17:00:18
说的是纵坐标,如果纵坐标放大倍数过大,基线不平,会出现这种状况,温度区间在150℃左右基线不会怎么飘,除非放大倍数太大

不是基线不平,就是有明显的一个小峰;还有一次加热60度有个台阶也不知道是什么的变化,不知道你们遇到过这种情况吗,应该怎么分析,谢谢
7楼2017-02-16 09:03:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

269075691

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by polywind at 2017-02-15 18:28:30
87度那不是个峰,你说的结晶放热峰和熔融吸热峰之间的转变段的基线发生变化,产生了那个看起来象峰的转折点。

不像是峰的转折点,一次加热熔融峰前面没有这个小峰呢,只有二次加热才有,我自己分析应该还是有某种分子结构的变化
8楼2017-02-16 09:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lgm1000

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 269075691 at 2017-02-16 09:03:34
不是基线不平,就是有明显的一个小峰;还有一次加热60度有个台阶也不知道是什么的变化,不知道你们遇到过这种情况吗,应该怎么分析,谢谢...

不知道你纵坐标的放大倍数,这个是有影响的,像这样出峰的情况也存在,属于相转变峰,峰面积不大,热焓值较小

发自小木虫IOS客户端
学海无涯
9楼2017-02-16 09:32:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 269075691 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +6 Liwangman 2026-03-15 6/300 2026-03-18 13:21 by 尽舜尧1
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +6 ZY-05 2026-03-13 7/350 2026-03-18 12:57 by allen-yin
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +16 不知道叫什么! 2026-03-15 18/900 2026-03-17 17:05 by ruiyingmiao
[考研] 085600材料与化工求调剂 +5 绪幸与子 2026-03-17 5/250 2026-03-17 16:40 by laoshidan
[考研] 290求调剂 +6 孔志浩 2026-03-12 11/550 2026-03-17 14:41 by 周舟舟77
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +5 d如愿上岸 2026-03-12 8/400 2026-03-16 15:19 by peike
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 一志愿211化学学硕310分求调剂 +8 努力奋斗112 2026-03-12 9/450 2026-03-13 15:41 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见