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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC 测试峰的分析
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269075691

木虫 (正式写手)

[求助] DSC 测试峰的分析已有1人参与

DSC测试一次升温，熔融峰前面有个台阶，不知道该怎么解释，应该不是玻璃化转变温度，因为这个原料的玻璃花转变温度在-10℃左右，而这个台阶的转变温度在60多度，二次升温后，熔融峰前面也有一个放热峰，应该也不是结晶峰，因为结晶峰在45度左右，不知道该怎么解释这两个峰。

DSC 测试峰的分析
1.png


DSC 测试峰的分析-1
2.png
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1楼2017-02-15 15:35:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lgm1000

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
269075691: 金币+5, ★有帮助 2017-02-15 16:42:53
1、峰标的位置不对87的那个，还有坐标没贴出来，不知道你放大了多少，2、一次升温去除热历史，60.44那个峰根据你的研究侧重点看看有没有必要分析，跟你的加工过程有关，不用感到奇怪，3,去除热历史之后的DSC搞不清楚你的图，应该是先结晶后熔融，估计有液晶相转变，具体的确认还需要PLM。
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学海无涯
2楼2017-02-15 16:10:49
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lgm1000

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
269075691: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-02-21 09:01:51
引用回帖:
15楼: Originally posted by 269075691 at 2017-02-16 15:33:49
好的，这是原图

1.png

2.png
...

楼主的升温速率是多少？建议低升温速率扫一下，例如5、10都扫一下。如果还出现类似的峰，两个位置都要分析，-11与87处，结晶峰后又出现晓得结晶峰，情况有很多种，有可能是高温处形成了更高级的晶体结构，如果有液晶相，可能在此温度有液晶相转变（液晶单元排列规整放热），验证的话在PLM（热台偏光显微镜）重点观察这两处附近温度的偏光图片，看晶体结构的变化或者有无液晶织构形成。
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学海无涯
18楼2017-02-17 09:10:26
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polywind

木虫 (正式写手)

铁杆木虫
87度那不是个峰，你说的结晶放热峰和熔融吸热峰之间的转变段的基线发生变化，产生了那个看起来象峰的转折点。

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朝闻道，夕死可矣
6楼2017-02-15 18:28:30
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lgm1000

铁虫 (小有名气)
不过，我还是感觉你的不像是相转变峰，多做几次看看

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学海无涯
10楼2017-02-16 09:33:27
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pplliu

铁杆木虫 (著名写手)
同意lgm1000的观点，是热历史/加工过程形成的峰。

我也遇到类似的小峰（少量结晶引起的），很难说清楚这种小峰对整体性能的影响。问题难度不小，重要程度未知。
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包子
12楼2017-02-16 11:09:18
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lgm1000

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 269075691 at 2017-02-16 10:58:41
我做了好多次，原料二次升温曲线及在外部熔融后再次测DSC的一次升温曲线都有这个峰，只有原料没经过熔融测DSC的一次曲线没有这个峰，这个图基本没放大，我放的原图...

能不能把DSC程序页面截图发一下，包括纵坐标
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269075691
学海无涯
13楼2017-02-16 15:01:00
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普通回帖

269075691

木虫 (正式写手)
首先是否感谢你能帮我分析，1.DSC看的坐标不就是温度值吗温度我标上了，最后一个熔融峰的温度在110度左右；2，60多度那个台阶我就是想分析加工对原料有什么影响；3第二个图就是先结晶后熔融，45度那个是结晶峰，后面那个110度是熔融峰，不明白的是87度那个峰是什么
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3楼2017-02-15 16:42:30
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lgm1000

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
269075691: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-02-16 10:59:38
说的是纵坐标，如果纵坐标放大倍数过大，基线不平，会出现这种状况，温度区间在150℃左右基线不会怎么飘，除非放大倍数太大
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学海无涯
4楼2017-02-15 17:00:18
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qkbqy60
祝福
5楼2017-02-15 17:28:32
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269075691

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lgm1000 at 2017-02-15 17:00:18
说的是纵坐标，如果纵坐标放大倍数过大，基线不平，会出现这种状况，温度区间在150℃左右基线不会怎么飘，除非放大倍数太大

不是基线不平，就是有明显的一个小峰；还有一次加热60度有个台阶也不知道是什么的变化，不知道你们遇到过这种情况吗，应该怎么分析，谢谢
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7楼2017-02-16 09:03:34
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269075691

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by polywind at 2017-02-15 18:28:30
87度那不是个峰，你说的结晶放热峰和熔融吸热峰之间的转变段的基线发生变化，产生了那个看起来象峰的转折点。

不像是峰的转折点，一次加热熔融峰前面没有这个小峰呢，只有二次加热才有，我自己分析应该还是有某种分子结构的变化
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8楼2017-02-16 09:05:56
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lgm1000

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 269075691 at 2017-02-16 09:03:34
不是基线不平，就是有明显的一个小峰；还有一次加热60度有个台阶也不知道是什么的变化，不知道你们遇到过这种情况吗，应该怎么分析，谢谢...

不知道你纵坐标的放大倍数，这个是有影响的，像这样出峰的情况也存在，属于相转变峰，峰面积不大，热焓值较小

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学海无涯
9楼2017-02-16 09:32:23
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