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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成氨基化四氧化三铁
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18341462098

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成氨基化四氧化三铁

求教∶本人采用水热法合成氨基化四氧化三铁，称取1.0g六水三氯化铁超声溶于30ml乙二醇中，溶解后搅拌加入2.0g无水乙酸钠，搅拌过程中溶液逐渐变成糊状，呈棕黄色，半小时后加入5ml己二胺，搅拌一小时，转移至反应釜中，198摄氏度反应6h，冷却至室温，最后得到的产物却是红棕色，而且没有磁性，问题出在哪里了？求教求教求教～

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1楼 2017-02-14 20:21:48
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
18341462098(金币+2): 谢谢参与
延长一下反应时间试试看
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2楼2017-02-15 08:21:48
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18341462098

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 08:21:48
延长一下反应时间试试看

好的，你觉得加入乙酸钠只够溶液不再澄清有些糊状是否正常？搅拌半小时可以吗？还有加入己二胺后搅拌一小时时间够吗？请多指教

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4楼2017-02-15 09:56:51
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
18341462098(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by 18341462098 at 2017-02-15 09:56:51
好的，你觉得加入乙酸钠只够溶液不再澄清有些糊状是否正常？搅拌半小时可以吗？还有加入己二胺后搅拌一小时时间够吗？请多指教
...

这种带氨基的我就做过一两次，当时结果不太好，也就放弃了，具体现象也记不清了，当时用的是乙二胺，常规的四氧化三铁做的多一些，醋酸钠加入初期会浑浊，但是搅拌半个小时以后就澄清了，不过透明度比之前还是要差一些，我说的反应时间是指装釜后的处理时间，你延长到10小时试试看
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18341462098
5楼2017-02-15 11:42:28
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dyx4366

木虫 (著名写手)
碱性不够

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6楼2017-02-15 12:40:28
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18341462098

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 11:42:28
这种带氨基的我就做过一两次，当时结果不太好，也就放弃了，具体现象也记不清了，当时用的是乙二胺，常规的四氧化三铁做的多一些，醋酸钠加入初期会浑浊，但是搅拌半个小时以后就澄清了，不过透明度比之前还是要差 ...

好的，那您加入乙二胺后溶液颜色有变化吗？搅拌了多长时间？

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7楼2017-02-15 13:22:36
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18341462098

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dyx4366 at 2017-02-15 12:40:28
碱性不够

请问该如何增强碱性？能具体一些吗？

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8楼2017-02-15 13:23:07
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乙二胺这样能接上，很怀疑

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9楼2017-02-15 16:24:59
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18341462098

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 11:42:28
这种带氨基的我就做过一两次，当时结果不太好，也就放弃了，具体现象也记不清了，当时用的是乙二胺，常规的四氧化三铁做的多一些，醋酸钠加入初期会浑浊，但是搅拌半个小时以后就澄清了，不过透明度比之前还是要差 ...

延长反应时间至10h,产物颜色变为黑色，但是没有磁性～大神有何高见？

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10楼2017-02-16 08:54:17
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dyx4366

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 18341462098 at 2017-02-15 13:23:07
请问该如何增强碱性？能具体一些吗？
...

加点氢氧化钠

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11楼2017-02-16 11:25:37
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为何我做出来的磁性很强，黑色，只是不是超顺磁的。。。
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12楼2017-03-23 13:59:18
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bobo200744473楼
2017-02-15 08:45   回复  
18341462098(金币+2): 谢谢参与
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