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18341462098

新虫 (初入文坛)

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[交流] 合成氨基化四氧化三铁

求教∶本人采用水热法合成氨基化四氧化三铁，称取1.0g六水三氯化铁超声溶于30ml乙二醇中，溶解后搅拌加入2.0g无水乙酸钠，搅拌过程中溶液逐渐变成糊状，呈棕黄色，半小时后加入5ml己二胺，搅拌一小时，转移至反应釜中，198摄氏度反应6h，冷却至室温，最后得到的产物却是红棕色，而且没有磁性，问题出在哪里了？求教求教求教～

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1楼 2017-02-14 20:21:48

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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

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2楼2017-02-15 08:21:48

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18341462098

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2楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 08:21:48
延长一下反应时间试试看

好的，你觉得加入乙酸钠只够溶液不再澄清有些糊状是否正常？搅拌半小时可以吗？还有加入己二胺后搅拌一小时时间够吗？请多指教

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4楼2017-02-15 09:56:51

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jinchangzi

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4楼: Originally posted by 18341462098 at 2017-02-15 09:56:51
好的，你觉得加入乙酸钠只够溶液不再澄清有些糊状是否正常？搅拌半小时可以吗？还有加入己二胺后搅拌一小时时间够吗？请多指教
...

这种带氨基的我就做过一两次，当时结果不太好，也就放弃了，具体现象也记不清了，当时用的是乙二胺，常规的四氧化三铁做的多一些，醋酸钠加入初期会浑浊，但是搅拌半个小时以后就澄清了，不过透明度比之前还是要差一些，我说的反应时间是指装釜后的处理时间，你延长到10小时试试看

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18341462098

5楼2017-02-15 11:42:28

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dyx4366

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碱性不够

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6楼2017-02-15 12:40:28

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18341462098

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5楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 11:42:28
这种带氨基的我就做过一两次，当时结果不太好，也就放弃了，具体现象也记不清了，当时用的是乙二胺，常规的四氧化三铁做的多一些，醋酸钠加入初期会浑浊，但是搅拌半个小时以后就澄清了，不过透明度比之前还是要差 ...

好的，那您加入乙二胺后溶液颜色有变化吗？搅拌了多长时间？

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7楼2017-02-15 13:22:36

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