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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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18341462098

新虫 (初入文坛)


[交流] 合成氨基化四氧化三铁

求教∶本人采用水热法合成氨基化四氧化三铁,称取1.0g六水三氯化铁超声溶于30ml乙二醇中,溶解后搅拌加入2.0g无水乙酸钠,搅拌过程中溶液逐渐变成糊状,呈棕黄色,半小时后加入5ml己二胺,搅拌一小时,转移至反应釜中,198摄氏度反应6h,冷却至室温,最后得到的产物却是红棕色,而且没有磁性,问题出在哪里了?求教求教求教~

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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)



18341462098(金币+2): 谢谢参与
延长一下反应时间试试看
2楼2017-02-15 08:21:48
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18341462098

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 08:21:48
延长一下反应时间试试看

好的,你觉得加入乙酸钠只够溶液不再澄清有些糊状是否正常?搅拌半小时可以吗?还有加入己二胺后搅拌一小时时间够吗?请多指教

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4楼2017-02-15 09:56:51
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)



18341462098(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by 18341462098 at 2017-02-15 09:56:51
好的,你觉得加入乙酸钠只够溶液不再澄清有些糊状是否正常?搅拌半小时可以吗?还有加入己二胺后搅拌一小时时间够吗?请多指教
...

这种带氨基的我就做过一两次,当时结果不太好,也就放弃了,具体现象也记不清了,当时用的是乙二胺,常规的四氧化三铁做的多一些,醋酸钠加入初期会浑浊,但是搅拌半个小时以后就澄清了,不过透明度比之前还是要差一些,我说的反应时间是指装釜后的处理时间,你延长到10小时试试看

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5楼2017-02-15 11:42:28
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dyx4366

木虫 (著名写手)


6楼2017-02-15 12:40:28
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18341462098

新虫 (初入文坛)


送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 11:42:28
这种带氨基的我就做过一两次,当时结果不太好,也就放弃了,具体现象也记不清了,当时用的是乙二胺,常规的四氧化三铁做的多一些,醋酸钠加入初期会浑浊,但是搅拌半个小时以后就澄清了,不过透明度比之前还是要差 ...

好的,那您加入乙二胺后溶液颜色有变化吗?搅拌了多长时间?

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7楼2017-02-15 13:22:36
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18341462098

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
6楼: Originally posted by dyx4366 at 2017-02-15 12:40:28
碱性不够

请问该如何增强碱性?能具体一些吗?

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8楼2017-02-15 13:23:07
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乙二胺这样能接上,很怀疑

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9楼2017-02-15 16:24:59
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18341462098

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
5楼: Originally posted by jinchangzi at 2017-02-15 11:42:28
这种带氨基的我就做过一两次,当时结果不太好,也就放弃了,具体现象也记不清了,当时用的是乙二胺,常规的四氧化三铁做的多一些,醋酸钠加入初期会浑浊,但是搅拌半个小时以后就澄清了,不过透明度比之前还是要差 ...

延长反应时间至10h,产物颜色变为黑色,但是没有磁性~大神有何高见?

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10楼2017-02-16 08:54:17
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 18341462098 at 2017-02-15 13:23:07
请问该如何增强碱性?能具体一些吗?
...

加点氢氧化钠

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11楼2017-02-16 11:25:37
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
为何我做出来的磁性很强,黑色,只是不是超顺磁的。。。
12楼2017-03-23 13:59:18
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简单回复
2017-02-15 08:45   回复  
18341462098(金币+2): 谢谢参与
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