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youjianping118金虫 (小有名气)
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[交流]
求助破坏性试验的具体实施
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新药或仿制药申报时其中质量研究部分下专属性试验里的破坏试验该如何实施，比如： 1.强碱破坏试验，用多少浓度，加多少量，加完后需要加热破坏还是常温震摇？ 2.破坏试验是将供试品预先加热还是配成供试品溶液再加热？ 3.破坏试验是在多大的光强度照射下进行？ 4.双氧水破坏用多大量，破坏后怎么取出双氧水？ 感谢赐教！ [ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:15 ] |
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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 3-21 00:34
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 3-21 00:34
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参考案例： 破坏试验 对本品进行酸破坏、碱破坏、氧化破坏、高温破坏及光破坏试验，了解本品的降解途径，同时考察破坏产物峰与主峰的分离情况，以验证方法的专属性。 取本品10片，研细，备用；取按处方比例混合的辅料适量，备用。 酸破坏：精密称取本品细粉适量（约相当于XXX15mg） ，置30ml刻度试管中，加入1mol/L 盐酸溶液15ml，置水浴中加热5小时，调节pH值至中性，加流动相稀释至30ml，滤过，取续滤液作为酸破坏溶液。 碱破坏：精密称取本品细粉适量（约相当于XXX15mg） ，置30ml刻度试管中，加入1mol/L 氢氧化钠溶液15ml，置水浴中加热5小时，调节pH值至中性，加流动相稀释至30ml，滤过，取续滤液作为碱破坏溶液。 氧化破坏：精密称取本品细粉适量（约相当于XXX15mg），置30ml刻度试管中，加入5%双氧水溶液5ml，置水浴中加热1小时，加流动相稀释至30ml，滤过，取续滤液作为氧化破坏溶液。 高温破坏：精密称取本品细粉适量（约相当于XXX15mg） ，置30ml刻度试管中，加水15ml，置水浴中加热5小时，加水稀释至30ml，滤过，取续滤液作为溶液高温破坏溶液；取本品细粉适量，于60℃下放置15天，精密称取适量，加流动相制成每1ml约含0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为固体高温破坏溶液。 光破坏：精密称取本品细粉适量（约相当于XXX15mg） ，置30ml刻度试管中，加水15ml，置4500LX照度下照射15天，加流动相稀释至30ml，滤过，取续滤液作为溶液光破坏溶液；取本品细粉适量，置4500LX照度下照射15天，精密称取约10mg，置30ml刻度试管中，加流动相30ml，超声处理10分钟，滤过，取续滤液作为固体光破坏溶液。 同法进行辅料空白破坏试验，分别精密量取各破坏后溶液各20μl，注入色谱仪，记录色谱图。 |
28楼2009-03-20 09:12:34
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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 呵呵
shich68(金币+1,VIP+0):新药版送上圣诞红包!欢迎继续支持新药版!
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1.碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液，具体浓度和量，视降解程度而定，对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右；为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度； 2.对于原料药一般直接进行，有时可考虑水溶液或混悬液的降解； 3.光照试验条件可采用4500LX； 4.氧化降解通常采用30%的过氧化氢溶液，用量也是视降解程度而定。 [ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:16 ] |
2楼2008-12-17 20:15:51
youjianping118
金虫 (小有名气)
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3楼2008-12-18 11:45:39
4楼2008-12-18 16:25:16
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