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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 求助破坏性试验的具体实施
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youjianping118

金虫 (小有名气)

[交流] 求助破坏性试验的具体实施

新药或仿制药申报时其中质量研究部分下专属性试验里的破坏试验该如何实施，比如：
1.强碱破坏试验，用多少浓度，加多少量，加完后需要加热破坏还是常温震摇？
2.破坏试验是将供试品预先加热还是配成供试品溶液再加热？
3.破坏试验是在多大的光强度照射下进行？
4.双氧水破坏用多大量，破坏后怎么取出双氧水？
感谢赐教！

[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:15 ]
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1楼 2008-12-17 12:00:18
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 2-5 23:03
sc123  说的很详细也很到位，
1、另外做破坏试验HPLC检测时应作空白溶剂的检测以做对照，正像楼主说的，双氧水是不用除去的，加一个同样条件下的双氧水空白检测其出峰情况，然后在主成分图谱里去掉该峰就可以了。
2、楼主对破坏试验的目的不是很明确，建议阅读以下蒋琬博士的美国FDA的CGMP现场检查一书或ICH指导原则。或许对你的问题有所帮助。
3、你的试验是按照CP标准还是EP或USP标准？是国内还是国际注册，搞清楚这些再对你要做的试验方案重新设计。
不知道说的对朋友有没有帮助？
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14楼2009-02-05 10:50:20
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gaoyuanr2005

银虫 (初入文坛)
★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 呵呵
shich68(金币+1,VIP+0):新药版送上圣诞红包!欢迎继续支持新药版!
引用回帖:
Originally posted by youjianping118 at 2008-12-17 12:00:
新药或仿制药申报时其中质量研究部分下专属性试验里的破坏试验该如何实施，比如：
1.强碱破坏试验，用多少浓度，加多少量，加完后需要加热破坏还是常温震摇？
2.破坏试验是将供试品预先加热还是配成供试品溶液再 ...

1.碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液，具体浓度和量，视降解程度而定，对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右；为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；
2.对于原料药一般直接进行，有时可考虑水溶液或混悬液的降解；
3.光照试验条件可采用4500LX；
4.氧化降解通常采用30%的过氧化氢溶液，用量也是视降解程度而定。

[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:16 ]
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2楼2008-12-17 20:15:51
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youjianping118

金虫 (小有名气)
请您再解释一下，用30%过氧化氢氧化后，如何将剩余的过氧化氢除尽，因为我上次用HPLC试了一下，过氧化氢不除尽的时候谱图上会处峰。
还有强热破坏又该怎么试？谢谢！

[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:19 ]
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3楼2008-12-18 11:45:39
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gaoyuanr2005

银虫 (初入文坛)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 呵呵
引用回帖:
Originally posted by youjianping118 at 2008-12-18 11:45:
请您再解释一下，用30%过氧化氢氧化后，如何将剩余的过氧化氢除尽，因为我上次用HPLC试了一下，过氧化氢不除尽的时候谱图上会处峰。
还有强热破坏又该怎么试？谢谢！

我们一般不会把过氧化氢除去的，而且没有必要，我们要的是降解产物，降解程度在10%就可以了；
做强热破坏时，一般是大于40℃，如50℃，60℃等

[ Last edited by shich68 on 2008-12-23 at 15:21 ]
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4楼2008-12-18 16:25:16
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