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garlic0713

金虫 (初入文坛)

[求助] 求大神指导纯化方法 已有1人参与

最近在做一个反应，得到产物中大概有20%左右的杂质，听说以后可能会用于大量的化工生产，所以不能用过柱子的方法纯化，求大神指点？
情况如下：杂质是一个芳香酮，常温下液态，与各种有机溶剂互溶，也可少量溶于石油醚。主产物是饱和杂环化合物，常温下固体，熔点大概在50℃左右。易溶于二氯，较易溶于醇类（加热易溶），难溶于石油醚。
做过的尝试如下：1，把粗产物放在石油醚里搅拌，有少量固体析出大部分仍然成块状。而稍微加热就融化成液体了。2，用乙醇做单一溶剂重结晶，发现冷却后会呈油状液体（有可能是因为杂质含量太高导致）3，用混合溶剂重结晶，小量可拿到纯度很好的产物。放大量后却容易在反应容器底部结块，纯度较差（有可能是因为反应放大后搅拌不均匀或者冷却速度过快导致）。
目前有两个方案：1，继续用混合溶剂重结晶，但是不知道怎么解决结块的问题。2，寻找新的提纯方法，比如蒸馏或者把杂质反应掉，但是好像都没有重结晶经济。不知道哪一个比较可行？

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1楼 2017-02-13 02:20:52
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柳逸尘

铁虫 (小有名气)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2017-02-15 08:28:04
你产品和杂质的沸点分别是多少？可以考虑先蒸一下再结晶。你这个应该是

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2楼2017-02-13 12:50:04
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柳逸尘

铁虫 (小有名气)
可以结晶出来的

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3楼2017-02-13 12:50:22
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至尊宝大爷

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
合成小队长: 金币+1, 回帖奖励~ 2017-08-31 09:03:49
用个甲醇重结晶效果可能好很多，我最近也是遇到这个问题，甲醇和乙醇差别真的很大，降温一定要慢
赞一下 回复此楼
人生苦短，及时行乐
4楼2017-08-30 15:32:46
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