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求大神指导纯化方法 已有1人参与
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最近在做一个反应，得到产物中大概有20%左右的杂质，听说以后可能会用于大量的化工生产，所以不能用过柱子的方法纯化，求大神指点？ 情况如下：杂质是一个芳香酮，常温下液态，与各种有机溶剂互溶，也可少量溶于石油醚。主产物是饱和杂环化合物，常温下固体，熔点大概在50℃左右。易溶于二氯，较易溶于醇类（加热易溶），难溶于石油醚。 做过的尝试如下：1，把粗产物放在石油醚里搅拌，有少量固体析出大部分仍然成块状。而稍微加热就融化成液体了。2，用乙醇做单一溶剂重结晶，发现冷却后会呈油状液体（有可能是因为杂质含量太高导致）3，用混合溶剂重结晶，小量可拿到纯度很好的产物。放大量后却容易在反应容器底部结块，纯度较差（有可能是因为反应放大后搅拌不均匀或者冷却速度过快导致）。 目前有两个方案：1，继续用混合溶剂重结晶，但是不知道怎么解决结块的问题。2，寻找新的提纯方法，比如蒸馏或者把杂质反应掉，但是好像都没有重结晶经济。不知道哪一个比较可行？ @苕面窝 发自小木虫IOS客户端 |
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至尊宝大爷
金虫 (著名写手)
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4楼2017-08-30 15:32:46
