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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 方法确认：原子吸收石墨炉法检测硬脂酸镁中的镍（美国药典），求助！
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yteamoy

银虫 (小有名气)

[求助] 方法确认：原子吸收石墨炉法检测硬脂酸镁中的镍（美国药典），求助！ 已有1人参与

仪器型号：赛默飞iCE3300原子吸收光谱仪
升温程序：
干燥： 110℃             爬坡：10℃/min        维持30s  
灰化：1000℃            爬坡：100℃/min      维持20s  
原子化：2500℃        爬坡：0                      维持3s
清洗：2800℃            爬坡：0                      维持3s

进样量10uL

1、空白：25%硝酸。
2、USP消解方法：称取硬脂酸镁0.100g，置高压消解罐中，加2.5mL，于170℃恒温消解3小时。
3、基体改进剂：以空白为稀释液，配制成200mg/ml的磷酸氢二铵和10mg/ml的硬脂酸镁。

按照美国药典（USP）的方法配制样品及样品加标（50%、100%、150%）进行消解，测量吸光度，按标准加入法计算镍的含量，但是始终不合格（样品加标50%的回收率平均值为90%，样品加标100%的回收率平均值为105%、样品加标150%的回收率平均值为125%），表现为加标浓度越高回收率越高。

有没有制药行业的同行啊，求经验啊！
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好好活着，少干点傻事！
1楼 2017-01-16 09:44:57
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silence1022

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问楼主，问题解决了吗？ 是什么原因导致的，我也刚接触原子吸收，有些问题也想请教下。现在需要做方法确认的品种刚好也是硬脂酸镁不过是EP
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9楼2018-01-25 15:59:46
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一文武贝一

新虫 (小有名气)
线性范围跟空白值呢

发自小木虫Android客户端
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yteamoy
2楼2017-01-16 09:59:30
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zhangyue3012

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是存在屏蔽呢？标样越高，屏蔽越弱

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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yteamoy
1111111111111111111111111111111
3楼2017-01-16 10:09:48
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yteamoy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 一文武贝一 at 2017-01-16 09:59:30
线性范围跟空白值呢

50%加标：S1空白值0.004，供试加标值0.111、0.177、0.238，线性Y=0.005079X+0.107833,r=0.999484；S2空白值0.005，供试加标值0.112、0.174、0.233，线性Y=0.004839X+0.107500；S3空白值0.005，供试加标值0.113、0.175、0.236，线性Y=0.004919X+0.108167,r=0.999978

100%加标：S1空白值0.004，供试加标值0.180、0.245、0.305，线性Y=0.004999X+0.176833,r=0.999467；S2空白值0.004，供试加标值0.174、0.232、0.290，线性Y=0.004639X+0.170000，r=01.00000；S3空白值0.005，供试加标值0.238、0.323、0.406，线性Y=0.006719X+0.233333,r=0.999953

150%加标：S1空白值0.006，供试加标值0.322、0.388、0.458，线性Y=0.005439X+0.315333,r=0.999712；S2空白值0.006，供试加标值0.324、0.387、0.462，线性Y=0.005519X+0.316000，r=0.997486；S3空白值0.005，供试加标值0.307、0.383、0.439，线性Y=0.005279X+0.305333,r=0.992406
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好好活着，少干点傻事！
4楼2017-01-16 11:43:57
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