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【资源】ＴAS-990AFG操作规程
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¬TAS990AFG操作规程 一、开机 1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。 二、仪器初始化 2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都 “正常”， 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。 如果波长电机初始化不过请检查： ① 用一白纸片放于燃烧器上，看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系；如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯；元素灯是否完好。 ② 如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。 2.2 选择正确的工作灯和预热灯，按照提示进行下一步操作。 更换元素灯时要注意： ① 相应灯座的元素灯要在熄灭状态，最好在关机的情况下插拔元素灯，否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板。 ② 更换好元素灯后，在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元素后按确定按钮。 2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以，按下一步。 注意：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，则更改为1300——1500ml/min。 2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长（大约需要2——5分钟）。 寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查： ① 按上法确定有元素灯光斑。 ② 检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。 ③ 元素灯是否老化严重，换一相同的新灯试一试。 ④ 以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。 2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关闭”，仪器进入主界面。 2.6 仪器预热30分钟。 三、条件设置 3.1 选择测量方法： 单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法：火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物。 3.2 火焰法燃烧器参数设置 单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧流量与高度（一般以仪器默认为准），反复调整燃烧器位置，使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。 3.3 石墨炉加热程序设置 单击“仪器”下“石墨炉加热程序”设置相应的：干燥温度；灰化温度；原子化温度（*原子化过程要求关闭内气流量）；净化温度和冷却时间。 按“确定”退出。 单击“仪器”下“原子化位置”反复调整使原子化器前后位置合适（元素灯光束充分通过石墨管）；调整原子化器的白色圆盘使原子化器的高低位置合适（元素灯光束充分通过石墨管）。 注意：如果在火焰法下的能量为100%左右时，则在石磨炉调整完后能量应不低于80%。 3.4 单击“能量”选择自动平衡。 3.5 测量参数的设定： 点工具条上的“参数”按钮： 在火焰法：测量方式选“自动”；计算方式选“连续”；积分时间选“1秒”；滤波系数选“0.6”。 在石墨炉：计算方式选“峰高”；滤波系数选“0.1”。 在氢化物：测量方式选“手动”；计算方式选“峰高”；积分时间选“15秒”；滤波系数选“0.1”。 四、样品设置 4.1样品&标样设置 单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标准曲线”；曲线方程为“一次方程”；选择浓度单位后点“下一步”。输入标准样品的相应浓度后点“下一步”。如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正”，火焰法全不选，点“下一步”。如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出 注意：“重量系数”是您的称样质量；“体积系数”是您第一次的定容体积；“稀释比率”是您测定后浓度太高稀释的倍数；“校正系数”是单位换算，比如：样品重量是g，浓度单位是ug/ml，如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为0.0001。 4.2曲线图表显示参数设置 单击“参数”按照提示设定图表显示范围和样品测量次数。确定退出 。 五、测量 5.1火焰法：打开空气压缩机调出口压力为0.25Mpa，打开乙炔，调出口压力为0.07Mpa，检查水封，保证废液管内有水，“点火”待火焰稳定预热10分钟后开始测量。测定顺序如下： 5.1.1首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。 5.1.2点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。 5.1.3吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。 5.1.4依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。 5.1.5吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。 5.1.6依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。 5.1.7测定完成后吸喷去离子水5分钟再熄火。 5.1.8关闭乙炔、空压机。 5.2石墨炉法：打开氩气瓶总开关，调整出口压力为0.5Mpa；打开冷却水开关，冷却水流量应大于1L/min。先不加样品，单击工具按钮“测量”“开始”进行测量，待Abs值小于0.02后方可进行样品的测量。测定顺序如下： 5.2.1首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。 5.2.2点“校零”按钮。 5.2.3点“测量”按钮。 5.2.4依次加入标准和样品溶液，点“开始”进行测量、读数。 5.2.5测定完成后，关闭冷却水和氩气总开关。 5.3氢化物法：把吸收管置于燃烧缝上并通过调整仪器”下的“燃烧器参数”，选择适当的“高度”和“位置”使元素灯光斑正好通过吸收管。 5.3.1连接好氢化物的各种管路，插上加热电源并打开电源开关。预热5——10分钟。 5.3.2 打开乙炔开关，确认出口压力为0.25Mpa。 5.3.3 把硼氰化钾管和载液管插入相应的溶液中。 5.3.4 把样品管依次插入标准样品空白、标准样品、未知样品空白、未知样品中，按氢化物上的测定按钮，听到哨声后按软件上的开始按钮开始读数。当信号曲线下降到接近零时，可进行下一样品的测定。 5.3.5 测定完毕把三支管全部放入蒸馏水中，按氢化物上的测定按钮清洗五次。 5.3.6 关闭加热开关和乙炔总开关。 六、数据保存及打印 测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数 据和曲线。 七、关机 6.1 退出”AAwin”操作系统后，依次关掉石墨炉电源、主机、计算机 、打印机电源。 注意： 1.仪器安装环境严格执行“普析通用原子吸收分光光度计安装环境要求“中的要求； 2.本规程仅供操作者参考，相关内容应以《操作手册》为准.。 |
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