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方法确认：原子吸收石墨炉法检测硬脂酸镁中的镍（美国药典），求助！ 已有1人参与
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仪器型号：赛默飞iCE3300原子吸收光谱仪 升温程序： 干燥： 110℃ 爬坡：10℃/min 维持30s 灰化：1000℃ 爬坡：100℃/min 维持20s 原子化：2500℃ 爬坡：0 维持3s 清洗：2800℃ 爬坡：0 维持3s 进样量10uL 1、空白：25%硝酸。 2、USP消解方法：称取硬脂酸镁0.100g，置高压消解罐中，加2.5mL，于170℃恒温消解3小时。 3、基体改进剂：以空白为稀释液，配制成200mg/ml的磷酸氢二铵和10mg/ml的硬脂酸镁。 按照美国药典（USP）的方法配制样品及样品加标（50%、100%、150%）进行消解，测量吸光度，按标准加入法计算镍的含量，但是始终不合格（样品加标50%的回收率平均值为90%，样品加标100%的回收率平均值为105%、样品加标150%的回收率平均值为125%），表现为加标浓度越高回收率越高。 有没有制药行业的同行啊，求经验啊！ |
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yteamoy2楼2017-01-16 09:59:30
zhangyue3012
金虫 (小有名气)
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- 专业: 有机合成
3楼2017-01-16 10:09:48
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50%加标：S1空白值0.004，供试加标值0.111、0.177、0.238，线性Y=0.005079X+0.107833,r=0.999484；S2空白值0.005，供试加标值0.112、0.174、0.233，线性Y=0.004839X+0.107500；S3空白值0.005，供试加标值0.113、0.175、0.236，线性Y=0.004919X+0.108167,r=0.999978 100%加标：S1空白值0.004，供试加标值0.180、0.245、0.305，线性Y=0.004999X+0.176833,r=0.999467；S2空白值0.004，供试加标值0.174、0.232、0.290，线性Y=0.004639X+0.170000，r=01.00000；S3空白值0.005，供试加标值0.238、0.323、0.406，线性Y=0.006719X+0.233333,r=0.999953 150%加标：S1空白值0.006，供试加标值0.322、0.388、0.458，线性Y=0.005439X+0.315333,r=0.999712；S2空白值0.006，供试加标值0.324、0.387、0.462，线性Y=0.005519X+0.316000，r=0.997486；S3空白值0.005，供试加标值0.307、0.383、0.439，线性Y=0.005279X+0.305333,r=0.992406 |
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