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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 想问下一个xrd半峰宽问题
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ttwoshipzh

新虫 (正式写手)

[求助] 想问下一个xrd半峰宽问题 已有3人参与

我的纳米片在电镜下显示很薄看起来最多10几纳米，但是xrd慢扫下半峰宽很小，结晶很好，算出来通过谢乐公式大概能有50多纳米，请问这是怎么回事。谢谢大家

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1楼 2017-01-10 11:36:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
厚度可以考虑测个AFM，透射看厚度不是太擅长还是，另外XRD也是个平均效应，除了楼上说的因素你也可以看看是不是透射制样时候就有一些选择性或一类的，可以看个扫描，看看宏观结构会不会有大的颗粒，只不过透射时候很难注意到而已
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3楼2017-01-10 12:05:33
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ttwoshipzh: 金币+1, ★有帮助 2017-01-11 11:07:24
XRD计算晶粒大小基本原理是谢乐公式，这个公式的计算结果本身就有比较大的偏差，记得是100 nm以下的晶粒适用这个公式，在40 nm左右准确度较高。另外，你的材料是纳米片，厚度方向尺寸和二维面的尺寸差距应该比较大，XRD出来的多晶衍射是平均的，也就是二维面尺寸和厚度尺寸的平均，所以与TEM等观察的结果相比可能会出现比较大的差距。
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10楼2017-01-10 21:34:10
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kangye_1989

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度
你计算不同晶面的半高宽得到的厚度是不同的
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2楼2017-01-10 11:48:53
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ttwoshipzh

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kangye_1989 at 2017-01-10 11:48:53
D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度
你计算不同晶面的半高宽得到的厚度是不同的

你好，但是普遍都特别小，没有一个宽的峰。我用透射和扫描都看过厚度都比较小

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4楼2017-01-10 12:37:51
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ttwoshipzh

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2017-01-10 12:05:33
厚度可以考虑测个AFM，透射看厚度不是太擅长还是，另外XRD也是个平均效应，除了楼上说的因素你也可以看看是不是透射制样时候就有一些选择性或一类的，可以看个扫描，看看宏观结构会不会有大的颗粒，只不过透射时候很 ...

你好，是扫描看的厚度，您说的afm是怎么回事，不是说制样要求特别薄嘛。

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5楼2017-01-10 12:38:26
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ttwoshipzh at 2017-01-10 12:38:26
你好，是扫描看的厚度，您说的afm是怎么回事，不是说制样要求特别薄嘛。
...

扫描看厚度。。10几nm那就更不靠谱了啊。。极限分辨率都接近了，而且你也不能保证它是单层完全垂直的，AFM可以低浓度制样扫一下试试吧，我也不知道具体效果对你样品咋样，10nm左右应该是很适合的，可以试试
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6楼2017-01-10 13:26:15
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kangye_1989

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ttwoshipzh at 2017-01-10 12:37:51
你好，但是普遍都特别小，没有一个宽的峰。我用透射和扫描都看过厚度都比较小
...

这个东西一般不会用来测薄膜厚度，要测薄膜厚度应该是用小角衍射还是什么的就不清楚了
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7楼2017-01-10 16:44:55
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ttwoshipzh

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kangye_1989 at 2017-01-10 16:44:55
这个东西一般不会用来测薄膜厚度，要测薄膜厚度应该是用小角衍射还是什么的就不清楚了...

你是说xrd嘛 但是我看文献上说 通过半峰宽 算出晶面厚度 得到超薄纳米片。。。
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8楼2017-01-10 16:53:24
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kangye_1989

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ttwoshipzh at 2017-01-10 16:53:24
你是说xrd嘛 但是我看文献上说 通过半峰宽 算出晶面厚度 得到超薄纳米片。。。...

是很多文献都这么做还是只有一两篇这么做？
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9楼2017-01-10 17:01:58
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