24小时热门版块排行榜    

查看: 4338  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lixishan

木虫 (著名写手)

[求助] 杂质准确度回收率测定已有7人参与

未知杂质需要做准确度回收率这项吗?如果是已知杂质(有对照品),外标法就是测定加样回收率吧?如果是采用主成分自身对照打计算如何计算加入量和测得量,加入量事质量比,测得量是面积比,到底如何计算回收率?还有个浓度是定量限,100%和120%吗,如果验证完了,想再降低限度,还需要重新做方法学吗?还是只需要确定线性范围就可以了呢?问题有点多,谢谢大家了

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

国内一般都不做,国外做,未知杂质的准确度验证时,由于无法得到杂质对照品,可用主成分来代替未知杂质,即用稀释至未知杂质限度浓度的主成分溶液最为对照品,测定不同浓度主成分溶液中主成分的含量,按测得值/理论值计算回收率;或采用不加校正因子的主成份自身稀释对照法。即用本法测定已知该未知杂质含量(理论值)的供试品中未知杂质的含量(测得值),将测得值/理论值计算该未知杂质的回收率。具体做法是,配制主成份自身稀释对照溶液,采用不加校正因子的主成份自身稀释对照法,测定未知杂质的含量,作为理论值;准确度验证时,同样配制主成份自身稀释对照溶液,采用不加校正因子的主成份自身稀释对照法,测定未知杂质的含量,作为测得值。然后按测得值/理论值计算回收率。
12楼2017-01-23 11:04:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lixishan(狼行拂晓代发): 金币+3, 感谢回帖交流 2017-01-18 09:56:23
回收率的根本就是测得量/理论量,采用外标法计算最简单直接,如果采用自身对照法,再计算过程中乘以相应的校正因子即可。
如果改变限度,只需要重做与此相关的验证即可。当然,如果改变限度后的验证范围在此前的验证范围内,可以省略部分验证,具体问一下你身边的老员工即可。
水滴石穿!!
3楼2017-01-03 08:26:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意3楼,另外如果是未知杂质结构都不知道是没办法做回收率的
4楼2017-01-03 10:00:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lixishan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 耳朵 at 2017-01-03 10:00:37
同意3楼,另外如果是未知杂质结构都不知道是没办法做回收率的

好的,多谢回复
5楼2017-01-03 22:10:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见