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melons7685

新虫 (初入文坛)

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[交流] 成酰胺键

最近做一个反应，是4-苯丁酸与对氨基苯甲醛反应。我是先将4-苯丁酸做成酰氯，再和胺反应，用吡啶做缚酸剂。反应总是不完全，总是得进行柱层析。我不想进行柱层析，怎么使反应反应完全呢？或是有什么后处理方法纯化呢？还想问一下酰氯TLC在紫外下能看到吗？我觉得硅胶板是酸性的，酰氯一跑不就变质了吗？

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1楼2008-12-10 23:29:31

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qiquan001

铜虫 (小有名气)

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专业: 合成药物化学

★ ★
lwf991229(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论~

首先看看你的对胺基苯甲醛有没有问题，它似乎不稳定，极易发生分子间的缩合，反应不干净是不是与它有关。

如果它没问题，成酰胺的方法大致如下几种，供你选择：
1. 做成酰氯，似乎对你的反应是比较合适的方法。用草酰氯试一下成酰氯，室温下很快就好了，而且也容易被蒸掉。你可以试试在低温下反应，如冰盐浴，甚至干冰浴。
2. 用缩合剂的方法，缩合剂有很多，我就不多说了。但对你的反应可能也有问题，就是你的芳胺活性不够，反应成功的可能性也不是很大。
3. 胺酯交换法。大都要加热，你的低物肯定需要加热，但很可惜由于醛的存在，副反应会增加。胺酯交换有时也用强碱如三甲基铝来增强芳胺的亲核能力，但它也可能增加醛的杞化反应。
4. 酸先成活泼酯，然后被胺进攻，可以试一下。