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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 各位帮帮忙 合成ZSM-5的问题
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zhuoyingxiong

新虫 (初入文坛)

[交流] 各位帮帮忙 合成ZSM-5的问题

小弟我最近做水热法制备ZSM-5分子筛 由于条件的限制 试剂选用的是 20%硅溶胶 化学纯的硫酸铝 正丁胺（NBA） 氢氧化钠  
我参考了一文献以n（SiO2）:n（Al2O3）:n（Na2O）:n（NBA）:n（H2O）=80:1:7.0:9.6:2480  这个比例
按照一定量的硫酸铝缓慢滴加到一定量的硅溶胶中搅拌约0.5h后，再加入一定量的氢氧化钠溶液和正丁胺的混和液，然后在室温下搅拌混合物1.5h直至反应液成为混和充分的乳白色溶液。将乳白色溶液在室温下陈化12h，然后倒入不锈钢反应釜中，在180℃下晶化一定时间，取出发现乳白色溶液变为更为澄清的溶液。离心分离产物，并用蒸馏水多次洗涤产物直到洗涤液PH<8。将产物放入烘箱中，120℃下干燥12h，便得ZSM-5分子筛粉末。这个方法制备怎么也得不到ZSM-5 我已经做了5个样了 经过X衍射分析都不是ZSM-5
有没有哪位大大指导下
十分感谢
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1楼 2008-12-10 16:33:21
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dlj1984

银虫 (初入文坛)
不能全照着文献上来。先加铝源和碱，溶解后加入模板剂，然后再缓慢匀速的加入硅胶。注意过程中一定要保持强烈的搅拌。
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6楼2008-12-12 10:52:25
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zhuoyingxiong

新虫 (初入文坛)
我按照这个方法做了好几个样了 做了XRD 怎么一点ZSM-5都没有 郁闷坏了 幸好有XRD这个玩意 要是没有 到外面做 老板估计不干了
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2楼2008-12-10 17:43:19
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littleshaobing

银虫 (正式写手)
是不是晶化时间不够，我师兄做的时候可是晶化了很多天的
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3楼2008-12-10 20:07:16
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zhuoyingxiong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by littleshaobing at 2008-12-10 20:07:
是不是晶化时间不够，我师兄做的时候可是晶化了很多天的

我晶化了50小时应该差不多了吧
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4楼2008-12-10 21:46:04
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