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zhuoyingxiong

新虫 (初入文坛)

[交流] 各位帮帮忙 合成ZSM-5的问题

小弟我最近做水热法制备ZSM-5分子筛 由于条件的限制 试剂选用的是 20%硅溶胶 化学纯的硫酸铝 正丁胺(NBA) 氢氧化钠  
我参考了一文献以n(SiO2):n(Al2O3):n(Na2O):n(NBA):n(H2O)=80:1:7.0:9.6:2480  这个比例
按照一定量的硫酸铝缓慢滴加到一定量的硅溶胶中搅拌约0.5h后,再加入一定量的氢氧化钠溶液和正丁胺的混和液,然后在室温下搅拌混合物1.5h直至反应液成为混和充分的乳白色溶液。将乳白色溶液在室温下陈化12h,然后倒入不锈钢反应釜中,在180℃下晶化一定时间,取出发现乳白色溶液变为更为澄清的溶液。离心分离产物,并用蒸馏水多次洗涤产物直到洗涤液PH<8。将产物放入烘箱中,120℃下干燥12h,便得ZSM-5分子筛粉末。这个方法制备怎么也得不到ZSM-5 我已经做了5个样了 经过X衍射分析都不是ZSM-5
有没有哪位大大指导下
十分感谢
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zhuoyingxiong

新虫 (初入文坛)

我按照这个方法做了好几个样了 做了XRD 怎么一点ZSM-5都没有 郁闷坏了 幸好有XRD这个玩意 要是没有 到外面做 老板估计不干了
2楼2008-12-10 17:43:19
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littleshaobing

银虫 (正式写手)

是不是晶化时间不够,我师兄做的时候可是晶化了很多天的
3楼2008-12-10 20:07:16
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zhuoyingxiong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by littleshaobing at 2008-12-10 20:07:
是不是晶化时间不够,我师兄做的时候可是晶化了很多天的

我晶化了50小时应该差不多了吧
4楼2008-12-10 21:46:04
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):呵呵,多谢关注~
出来的是不是方钠石???你描述的现象都很正常,可能还得调节下配方
注意水量
5楼2008-12-10 21:53:09
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dlj1984

银虫 (初入文坛)

不能全照着文献上来。先加铝源和碱,溶解后加入模板剂,然后再缓慢匀速的加入硅胶。注意过程中一定要保持强烈的搅拌。
6楼2008-12-12 10:52:25
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hanxing6642

至尊木虫 (正式写手)

Smart Hooligan

是不是经常出a-SiO2或者方钠石?
按照文献上未必能做出来的...
不是王子,也有自己国度,我在自己的世界独舞......
7楼2008-12-14 12:36:11
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