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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】减压蒸馏的问题
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hktk001653

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】减压蒸馏的问题

我在有机那块发过类似的贴，可是没有得到较好的答案，看到这块都是做染料的同行，我做的是药品提纯，DMF在减压下提纯，减压蒸馏的时候，真空泵蒸汽都抽上去了，而且还没定容易沸腾蒸馏瓶里的东西就已经被抽走一半了，而且还没有沸腾的时候蒸汽特别多，根本分不开啊，大家帮忙看看怎么回事啊

[ Last edited by zhjf on 2008-12-10 at 17:27 ]
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1楼 2008-12-10 13:46:04
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版分享资源，解决疑难！
蒸馏速度太快了，最好加一个分馏柱
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2楼2008-12-10 15:34:59
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maryrf34

木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢应助！欢迎常来精化版
控制好温度和真空泵的真空度，刚开始慢慢蒸馏，到后面不好蒸馏时候再升高温度蒸
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3楼2008-12-10 18:40:13
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星

瓶里的液体少点,从室温开始升温,且真空全开.切忌过程中开关真空,可开小点真空.

★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！欢迎常来精化版
蒸馏瓶里的液体可少点,最好从室温开始升温,且同时真空全开.切忌过程中开关真空,只可适当开小点真空.搅拌也要控制好.这是我从浓缩3-氯-丙二醇得到的经验.相信你可试试!
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一同研究，共同进步
4楼2008-12-10 19:47:54
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shg_l

木虫 (小有名气)
要加刺型精馏柱,同时注意减压操作的各项注意事项即可
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5楼2008-12-11 09:14:33
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shg_l

木虫 (小有名气)
★
nealu(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版坐坐。
要加刺型精馏柱,同时注意减压操作的各项注意事项即可
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6楼2008-12-11 09:14:54
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hktk001653

木虫 (正式写手)
新买的药品也要用精馏柱啊？？？？？
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7楼2008-12-13 07:58:13
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jianjin

金虫 (初入文坛)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):不错建议！谢谢参与讨论！
加一个安全瓶，蒸馏速度放慢点
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8楼2008-12-14 21:28:32
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rjbl

木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+0,VIP+0):谢谢分享，欢迎常来精化版
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):刚才没加上金币，不好意思，再次感谢应助！
我也用过DMF蒸馏，你的问题估计是产品里的低沸点东西，跟DMF关系不大，如果你的药是高沸点的，那蒸出一些也没关系。

加蒸馏柱解决不了问题的，中间用缓冲瓶吧
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9楼2008-12-14 23:37:55
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fcx2092

木虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论，常来精化版看看！
关键还是要控制真空度，先在低真空下脱去沸点低的组分
同时先不要升高温度
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不断探索，努力前行。
10楼2008-12-15 08:16:53
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