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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hktk001653

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】减压蒸馏的问题

我在有机那块发过类似的贴,可是没有得到较好的答案,看到这块都是做染料的同行,我做的是药品提纯,DMF在减压下提纯,减压蒸馏的时候,真空泵蒸汽都抽上去了,而且还没定容易沸腾蒸馏瓶里的东西就已经被抽走一半了,而且还没有沸腾的时候蒸汽特别多,根本分不开啊,大家帮忙看看怎么回事啊

[ Last edited by zhjf on 2008-12-10 at 17:27 ]
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xiaozhou521

金虫 (小有名气)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版分享资源,解决疑难!
蒸馏速度太快了,最好加一个分馏柱
2楼2008-12-10 15:34:59
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maryrf34

木虫 (正式写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢应助!欢迎常来精化版
控制好温度和真空泵的真空度,刚开始慢慢蒸馏,到后面不好蒸馏时候再升高温度蒸
3楼2008-12-10 18:40:13
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星

瓶里的液体少点,从室温开始升温,且真空全开.切忌过程中开关真空,可开小点真空.


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!欢迎常来精化版
蒸馏瓶里的液体可少点,最好从室温开始升温,且同时真空全开.切忌过程中开关真空,只可适当开小点真空.搅拌也要控制好.这是我从浓缩3-氯-丙二醇得到的经验.相信你可试试!
一同研究,共同进步
4楼2008-12-10 19:47:54
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shg_l

木虫 (小有名气)

要加刺型精馏柱,同时注意减压操作的各项注意事项即可
5楼2008-12-11 09:14:33
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shg_l

木虫 (小有名气)


nealu(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版坐坐。
要加刺型精馏柱,同时注意减压操作的各项注意事项即可
6楼2008-12-11 09:14:54
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hktk001653

木虫 (正式写手)

新买的药品也要用精馏柱啊?????
7楼2008-12-13 07:58:13
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jianjin

金虫 (初入文坛)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):不错建议!谢谢参与讨论!
加一个安全瓶,蒸馏速度放慢点
8楼2008-12-14 21:28:32
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rjbl

木虫 (正式写手)


mooncakexzj(金币+0,VIP+0):谢谢分享,欢迎常来精化版
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):刚才没加上金币,不好意思,再次感谢应助!
我也用过DMF蒸馏,你的问题估计是产品里的低沸点东西,跟DMF关系不大,如果你的药是高沸点的,那蒸出一些也没关系。

加蒸馏柱解决不了问题的,中间用缓冲瓶吧
9楼2008-12-14 23:37:55
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fcx2092

木虫 (正式写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论,常来精化版看看!
关键还是要控制真空度,先在低真空下脱去沸点低的组分
同时先不要升高温度
不断探索,努力前行。
10楼2008-12-15 08:16:53
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