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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

[交流] 救救我吧,柱效低,峰前延。。。

最近刚买的新柱子,是phenomen牌的c18柱子,

样品是碱性物质,流动相为甲醇-磷酸二氢钾20mM (60:40),流速0.8,柱压180

不知何故,峰前延的问题一直存在,对称性不好,而且柱效很低 n=2000左右,急坏了。。
我改变了流动相的配比,只是保留时间变了,n怎么一直不高呢?
n2000多能否定量做标准曲线呢呢??

难道是柱子的毛病么?
千万别啊。。老板刚给买的新的。。。

还有,关于流动相的PH问题,有的文献调节ph=3.5,有的文献没有调节PH,不知ph值的调节有什么影响么??

不吝赐教!!
谢谢!
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人生,就是穷尽各种可能性!!
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深蓝2895

木虫 (职业作家)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢热心应助~
你的方法是第一次做么?有可能是方法的原因,比如你的样品是用什么溶解的,流动相还是纯的有机相,或者调节流动相的PH值看看,也有可能是柱子的原因,只要做下其他的样品看看,你以前的别的方法,不好的话,柱头被有可能被污染了,不过后者不大可能哦
我们应该好好活着,因为我们会死很久滴!
2楼2008-12-09 21:08:53
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深蓝2895

木虫 (职业作家)

流动相的PH值很重要的,可以逐步下调到酸性,看看变化
我们应该好好活着,因为我们会死很久滴!
3楼2008-12-09 21:11:26
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lchn18

金虫 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助~
可以试试改变PH、流速、流动相的配比,能否得到理想的谱图。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
4楼2008-12-09 21:32:30
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shanniepoo

新虫 (小有名气)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助~
用流动相作为溶剂配标准液看看吧
5楼2008-12-09 22:40:14
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uliya809

木虫 (正式写手)

柱子是新的是不是没有活化好啊,那样柱效会很低的啊。PH一般是玮了调峰型改变保留时间的
6楼2008-12-10 08:32:41
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by uliya809 at 2008-12-10 08:32:
柱子是新的是不是没有活化好啊,那样柱效会很低的啊。PH一般是玮了调峰型改变保留时间的

thanks for help!
我是用的100%甲醇活化的,大约2两三个小时吧,难道真没有活化好??
人生,就是穷尽各种可能性!!
7楼2008-12-10 10:12:36
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by shanniepoo at 2008-12-9 22:40:
用流动相作为溶剂配标准液看看吧

thanks for help!
好,我试试这个方法。。。
人生,就是穷尽各种可能性!!
8楼2008-12-10 10:14:49
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lchn18 at 2008-12-9 21:32:
可以试试改变PH、流速、流动相的配比,能否得到理想的谱图。

我流速0.8,柱压就觉得挺高了啊 160吧,我不敢再调到1了,呵呵
不知流速影响大么?我试试吧。。

改变流动相配比,能够改变保留时间,前沿峰的问题仍然出现呢。。

thanks for help!
人生,就是穷尽各种可能性!!
9楼2008-12-10 10:18:33
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

jsys(金币+0):此贴关闭,有问题PM 版主!
引用回帖:
Originally posted by 深蓝2895 at 2008-12-9 21:08:
你的方法是第一次做么?有可能是方法的原因,比如你的样品是用什么溶解的,流动相还是纯的有机相,或者调节流动相的PH值看看,也有可能是柱子的原因,只要做下其他的样品看看,你以前的别的方法,不好的话,柱头被有可能被 ...

谢谢深蓝!

是第一次用,没做过别的物质。。
他们说,样品最好用流动相溶解,我是觉得配流动相麻烦才直接用甲醇溶解的,呵呵,我会试试的。。

调节ph有什么做用呢?
人生,就是穷尽各种可能性!!
10楼2008-12-10 10:32:30
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