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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 救救我吧，柱效低，峰前延。。。
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

[交流] 救救我吧，柱效低，峰前延。。。

最近刚买的新柱子，是phenomen牌的c18柱子，

样品是碱性物质，流动相为甲醇-磷酸二氢钾20mM (60:40),流速0.8，柱压180

不知何故，峰前延的问题一直存在，对称性不好，而且柱效很低 n=2000左右，急坏了。。
我改变了流动相的配比，只是保留时间变了，n怎么一直不高呢？
n2000多能否定量做标准曲线呢呢？？

难道是柱子的毛病么？
千万别啊。。老板刚给买的新的。。。

还有，关于流动相的PH问题，有的文献调节ph=3.5，有的文献没有调节PH，不知ph值的调节有什么影响么？？

不吝赐教！！
谢谢！
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人生，就是穷尽各种可能性！！
1楼 2008-12-09 19:43:05
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深蓝2895

木虫 (职业作家)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢热心应助~
你的方法是第一次做么?有可能是方法的原因,比如你的样品是用什么溶解的,流动相还是纯的有机相,或者调节流动相的PH值看看,也有可能是柱子的原因,只要做下其他的样品看看,你以前的别的方法,不好的话,柱头被有可能被污染了,不过后者不大可能哦
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我们应该好好活着，因为我们会死很久滴！
2楼2008-12-09 21:08:53
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深蓝2895

木虫 (职业作家)
流动相的PH值很重要的,可以逐步下调到酸性,看看变化
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我们应该好好活着，因为我们会死很久滴！
3楼2008-12-09 21:11:26
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lchn18

金虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助~
可以试试改变PH、流速、流动相的配比，能否得到理想的谱图。
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[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
4楼2008-12-09 21:32:30
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shanniepoo

新虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助~
用流动相作为溶剂配标准液看看吧
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5楼2008-12-09 22:40:14
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uliya809

木虫 (正式写手)
柱子是新的是不是没有活化好啊，那样柱效会很低的啊。PH一般是玮了调峰型改变保留时间的
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6楼2008-12-10 08:32:41
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by uliya809 at 2008-12-10 08:32:
柱子是新的是不是没有活化好啊，那样柱效会很低的啊。PH一般是玮了调峰型改变保留时间的

thanks for help！
我是用的100%甲醇活化的，大约2两三个小时吧，难道真没有活化好？？
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人生，就是穷尽各种可能性！！
7楼2008-12-10 10:12:36
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shanniepoo at 2008-12-9 22:40:
用流动相作为溶剂配标准液看看吧

thanks for help！
好，我试试这个方法。。。
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人生，就是穷尽各种可能性！！
8楼2008-12-10 10:14:49
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lchn18 at 2008-12-9 21:32:
可以试试改变PH、流速、流动相的配比，能否得到理想的谱图。

我流速0.8，柱压就觉得挺高了啊 160吧，我不敢再调到1了，呵呵
不知流速影响大么？我试试吧。。

改变流动相配比，能够改变保留时间，前沿峰的问题仍然出现呢。。

thanks for help！
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人生，就是穷尽各种可能性！！
9楼2008-12-10 10:18:33
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)
jsys(金币+0):此贴关闭，有问题PM 版主！
引用回帖:
Originally posted by 深蓝2895 at 2008-12-9 21:08:
你的方法是第一次做么?有可能是方法的原因,比如你的样品是用什么溶解的,流动相还是纯的有机相,或者调节流动相的PH值看看,也有可能是柱子的原因,只要做下其他的样品看看,你以前的别的方法,不好的话,柱头被有可能被 ...

谢谢深蓝！

是第一次用，没做过别的物质。。
他们说，样品最好用流动相溶解，我是觉得配流动相麻烦才直接用甲醇溶解的，呵呵，我会试试的。。

调节ph有什么做用呢？
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人生，就是穷尽各种可能性！！
10楼2008-12-10 10:32:30
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