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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 救救我吧，柱效低，峰前延。。。
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sjzhou

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):^_^感谢应助~
峰前延的问题可能由一下几方面的原因：
1. 柱温低 可以用升高柱温来解决
2. 样品溶剂选择不恰当， 可以用使用流动相作为样品溶剂来解决
3  样品过载， 可以用降低样品含量来解决
4.  色谱柱损坏， 有两方面的原因：一，筛板阻塞，可以反冲色谱柱、更换进口筛板、更换色谱柱解决；二、色谱柱塌陷，可以填充色谱柱解决

不知道这样能否帮你解决你的问题。
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11楼2008-12-10 11:16:36
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clm4991275

金虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1):感谢积极参与！
有可能是柱子本身的问题。
你新买的柱子在使用前应该按照柱子代的说明书先对柱子进行评价，常规柱最少柱效最少也得40000/m，你的柱效如果和买的柱子条件不符合就马上找厂家退。
如果你分离碱性物质碱性强应该买封尾好的柱子，不然柱效就是很低，峰展宽很厉害
还有原因就像前面有人说的样品溶剂不合适，在流动相溶解度的低，或样品过载了
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12楼2008-12-13 14:07:53
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clm4991275

金虫 (正式写手)
调节pH可以影响样品在流动相中存在的状态，从而改变样品在固定相表面的分配状态，影响保留和分离度，因此在反相分离中都会考察pH对分离的影响。
你先分点别的物质，比如说苯，联苯，萘（甲醇：水＝85：15）主要是看峰形，如果峰形还是前伸或柱效低，那肯定是柱子出问题了
要是柱子没出问题，单纯就分碱性物质柱效不好，可以查文献，有关碱性分离的，有解决的方法，我记得好像加离子对试剂可能可以，具体记不太清楚了
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13楼2008-12-13 14:19:44
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1):感谢积极参与！
我分析是你的柱子类型 选者不对，你可以问问厂家你的柱子适合分离碱性物质吗
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14楼2008-12-14 00:10:05
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amuamu311

★
jsys(金币+1):感谢积极参与！
调节ph可以改善峰形，也可以改变保留时间，感觉不是柱子的问题，慢慢调整看看吧，PH是一个比较关键的因素
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15楼2008-12-14 00:47:19
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tong254462

碱性物质可以试试三乙胺调PH，大概是你物质pKa值加1.如果柱子可以承受，可以加2
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16楼2008-12-15 14:02:31
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tong254462

另外看看你减小你的样品浓度试试
还有就是可能你的溶剂选择不当
我用甲醇作溶剂时就前沿很厉害
换做乙腈：水，就是流动相以后就不前沿了
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17楼2008-12-15 14:04:19
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tong254462

★ ★
jsys(金币+2):感谢参与！
没看到，原来有人已经说了，真是不好意思
楼主多试试
如果怀疑柱子就按照说明说测小柱效吧
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18楼2008-12-15 14:05:40
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tong254462 at 2008-12-15 14:05:
没看到，原来有人已经说了，真是不好意思
楼主多试试
如果怀疑柱子就按照说明说测小柱效吧

谢谢热心相助！呵呵

我今天换做流动相溶解样品，峰前沿的问题解决了！
可能真的是样品在流动相溶解性差的原因吧！

不过不妙的是，又出现拖尾的情况了。。。

呵呵

我再试试调节流动相ph吧。。
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人生，就是穷尽各种可能性！！
19楼2008-12-15 14:28:06
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tong254462

我跟你出现过一样的情况，所以比较了解了，呵呵……三乙胺又叫扫尾剂，可以加点调PH值
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20楼2008-12-15 16:39:14
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