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sjzhou

★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):^_^感谢应助~
峰前延的问题可能由一下几方面的原因:
1. 柱温低 可以用升高柱温来解决
2. 样品溶剂选择不恰当, 可以用使用流动相作为样品溶剂来解决
3  样品过载, 可以用降低样品含量来解决
4.  色谱柱损坏, 有两方面的原因:一,筛板阻塞,可以反冲色谱柱、更换进口筛板、更换色谱柱解决;二、色谱柱塌陷,可以填充色谱柱解决

不知道这样能否帮你解决你的问题。
11楼2008-12-10 11:16:36
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clm4991275

金虫 (正式写手)


jsys(金币+1):感谢积极参与!
有可能是柱子本身的问题。
你新买的柱子在使用前应该按照柱子代的说明书先对柱子进行评价,常规柱最少柱效最少也得40000/m,你的柱效如果和买的柱子条件不符合就马上找厂家退。
如果你分离碱性物质碱性强应该买封尾好的柱子,不然柱效就是很低,峰展宽很厉害
还有原因就像前面有人说的样品溶剂不合适,在流动相溶解度的低,或样品过载了
12楼2008-12-13 14:07:53
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clm4991275

金虫 (正式写手)

调节pH可以影响样品在流动相中存在的状态,从而改变样品在固定相表面的分配状态,影响保留和分离度,因此在反相分离中都会考察pH对分离的影响。
你先分点别的物质,比如说苯,联苯,萘(甲醇:水=85:15)主要是看峰形,如果峰形还是前伸或柱效低,那肯定是柱子出问题了
要是柱子没出问题,单纯就分碱性物质柱效不好,可以查文献,有关碱性分离的,有解决的方法,我记得好像加离子对试剂可能可以,具体记不太清楚了
13楼2008-12-13 14:19:44
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s1d2w2

木虫 (正式写手)


jsys(金币+1):感谢积极参与!
我分析是你的柱子类型 选者不对,你可以问问厂家你的柱子适合分离碱性物质吗
14楼2008-12-14 00:10:05
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amuamu311


jsys(金币+1):感谢积极参与!
调节ph可以改善峰形,也可以改变保留时间,感觉不是柱子的问题,慢慢调整看看吧,PH是一个比较关键的因素
15楼2008-12-14 00:47:19
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tong254462

碱性物质可以试试三乙胺调PH,大概是你物质pKa值加1.如果柱子可以承受,可以加2
16楼2008-12-15 14:02:31
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tong254462

另外看看你减小你的样品浓度试试
还有就是可能你的溶剂选择不当
我用甲醇作溶剂时就前沿很厉害
换做乙腈:水,就是流动相以后就不前沿了
17楼2008-12-15 14:04:19
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tong254462

★ ★
jsys(金币+2):感谢参与!
没看到,原来有人已经说了,真是不好意思
楼主多试试
如果怀疑柱子就按照说明说测小柱效吧
18楼2008-12-15 14:05:40
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dongfanghuazhu

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tong254462 at 2008-12-15 14:05:
没看到,原来有人已经说了,真是不好意思
楼主多试试
如果怀疑柱子就按照说明说测小柱效吧

谢谢热心相助!呵呵

我今天换做流动相溶解样品,峰前沿的问题解决了!
可能真的是样品在流动相溶解性差的原因吧!

不过不妙的是,又出现拖尾的情况了。。。

呵呵

我再试试调节流动相ph吧。。
人生,就是穷尽各种可能性!!
19楼2008-12-15 14:28:06
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tong254462

我跟你出现过一样的情况,所以比较了解了,呵呵……三乙胺又叫扫尾剂,可以加点调PH值
20楼2008-12-15 16:39:14
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