24小时热门版块排行榜    

查看: 960  |  回复: 7

18765804002

新虫 (初入文坛)

[求助] 植物药中分离组分的液相图谱

植物药中分离得到结晶,重结晶得到,状态是白色粉末,TLC不同展开剂均显示单点,先确定其纯度,再准备打核磁。
熔点测定不太顺利,找不到准确的熔点,200摄氏度开始熔化,有大量气泡产生,很迷茫。
液相图谱做出来很奇怪,如图所示,按照药典要求,C18柱,紫外检测器,203nm,梯度洗脱,乙腈水为流动相,前段溶剂峰也太杂乱了,感觉不只是溶剂峰,有成分没有吸附在柱子上。其他峰就没有了。到底是哪里的问题。我该如何知道该物质的纯度,求大神!

@lifeliuyan 发自小木虫IOS客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18765804002

新虫 (初入文坛)

2楼2016-12-21 20:30:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18765804002

新虫 (初入文坛)

3楼2016-12-21 20:30:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1203549856

新虫 (初入文坛)

我看东西不少,建议重新优化液相条件,然后做制备再考虑打核磁

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-12-21 20:49:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XJNDATE

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 18765804002 at 2016-12-21 20:30:10

水相比例调大一点,延迟出峰。

发自小木虫Android客户端
5楼2016-12-21 23:25:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18765804002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1203549856 at 2016-12-21 20:49:19
我看东西不少,建议重新优化液相条件,然后做制备再考虑打核磁

前边应该有溶剂峰,不知道基线怎么这么漂移,其他单体这个条件跑出来只有溶剂峰和一个单峰,基线也不漂移。不知道这个物质不纯还是没有干燥彻底?

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-12-22 16:11:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18765804002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by XJNDATE at 2016-12-21 23:25:44
水相比例调大一点,延迟出峰。
...

前边应该有溶剂峰,不知道基线怎么这么漂移,其他单体这个条件跑出来只有溶剂峰和一个单峰,基线也不漂移。不知道这个物质不纯还是没有干燥彻底?

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-12-22 16:12:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18765804002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1203549856 at 2016-12-21 20:49:19
我看东西不少,建议重新优化液相条件,然后做制备再考虑打核磁

有一个单体也是重结晶得到,TLC检测单点,液相图谱如图所示,可能流动相不太合适,出峰太早,和溶剂峰混在一起。这个洗脱条件和帖子里说的那个物质洗脱条件是一样的,这个基线就很平稳,为什么会有这种情况的,是我这个组织本身的问题吧应该?
植物药中分离组分的液相图谱-1



发自小木虫IOS客户端
8楼2016-12-22 16:17:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 18765804002 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 16:58 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 16:52 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 18/900 2026-11-01 16:48 by BCdvBAEpt3zm
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 16:45 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 22/1100 2026-11-01 16:35 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 7/350 2026-11-01 15:08 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 10/500 2026-11-01 14:50 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 14/700 2026-11-01 14:24 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +9 zuesli 2026-10-27 15/750 2026-11-01 12:59 by Equinoxhua
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 6/300 2026-11-01 12:53 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 5/250 2026-11-01 12:51 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 12:40 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 12:40 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 10/500 2026-11-01 12:27 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 7/350 2026-11-01 12:27 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 11/550 2026-11-01 12:24 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 11:14 by BCdvBAEpt3zm
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 26/1300 2026-11-01 10:22 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 申博自荐 2篇一区TOP+1篇EI+2公开发明专利 2027博士申请 +3 小小阿光 2026-10-27 3/150 2026-10-29 23:56 by 起风了的快乐
[考博] 申博求助 20+3 Katrinae 2026-10-26 4/200 2026-10-27 09:56 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见