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18765804002

新虫 (初入文坛)

[求助] 植物药中分离组分的液相图谱

植物药中分离得到结晶,重结晶得到,状态是白色粉末,TLC不同展开剂均显示单点,先确定其纯度,再准备打核磁。
熔点测定不太顺利,找不到准确的熔点,200摄氏度开始熔化,有大量气泡产生,很迷茫。
液相图谱做出来很奇怪,如图所示,按照药典要求,C18柱,紫外检测器,203nm,梯度洗脱,乙腈水为流动相,前段溶剂峰也太杂乱了,感觉不只是溶剂峰,有成分没有吸附在柱子上。其他峰就没有了。到底是哪里的问题。我该如何知道该物质的纯度,求大神!

@lifeliuyan 发自小木虫IOS客户端
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18765804002

新虫 (初入文坛)

2楼2016-12-21 20:30:10
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18765804002

新虫 (初入文坛)

3楼2016-12-21 20:30:36
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1203549856

新虫 (初入文坛)

我看东西不少,建议重新优化液相条件,然后做制备再考虑打核磁

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4楼2016-12-21 20:49:19
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XJNDATE

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 18765804002 at 2016-12-21 20:30:10

水相比例调大一点,延迟出峰。

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5楼2016-12-21 23:25:44
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18765804002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1203549856 at 2016-12-21 20:49:19
我看东西不少,建议重新优化液相条件,然后做制备再考虑打核磁

前边应该有溶剂峰,不知道基线怎么这么漂移,其他单体这个条件跑出来只有溶剂峰和一个单峰,基线也不漂移。不知道这个物质不纯还是没有干燥彻底?

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6楼2016-12-22 16:11:05
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18765804002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by XJNDATE at 2016-12-21 23:25:44
水相比例调大一点,延迟出峰。
...

前边应该有溶剂峰,不知道基线怎么这么漂移,其他单体这个条件跑出来只有溶剂峰和一个单峰,基线也不漂移。不知道这个物质不纯还是没有干燥彻底?

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7楼2016-12-22 16:12:29
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18765804002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1203549856 at 2016-12-21 20:49:19
我看东西不少,建议重新优化液相条件,然后做制备再考虑打核磁

有一个单体也是重结晶得到,TLC检测单点,液相图谱如图所示,可能流动相不太合适,出峰太早,和溶剂峰混在一起。这个洗脱条件和帖子里说的那个物质洗脱条件是一样的,这个基线就很平稳,为什么会有这种情况的,是我这个组织本身的问题吧应该?
植物药中分离组分的液相图谱-1



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8楼2016-12-22 16:17:51
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