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yjhuang9

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】超支化聚合物用GPC测定分子量

超支化聚合物用GPC测定分子量准确吗??有更准确的表征方法吗??HNMR通过H不能确定,我的超支化聚合物是A2与B3得到的,望大家指导,多谢

[ Last edited by wellok101 on 2009-10-4 at 10:37 ]
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501Visco

铜虫 (正式写手)

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dfq0730(金币+2,VIP+0):感谢交流~ 12-5 19:08
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 20:05:
还是用静态光散射吧,测其绝对分子量,多检测器GPC跟GPC一样,也要经过柱子,同样有吸附。

可根据样品、溶剂的类型,来选择合适的溶剂、合适的柱子,并适当加入缓冲液、调节pH值、升高温度等一系列收手段来消除吸附,大多数样品还是没问题的。

静态光散射也不是包治百病的灵丹妙药啊,如果你的样品溶解不好,那么使用什么仪器都是浪费。聚合物稀溶液的分析,第一步重要的就是溶解!相比之下,反倒是多检测器GPC(TRI-SEC,TETRA-GPC)更能提供可靠信息,通过对色谱图的判读告诉你到底是正确的分离-分析,还是有其他问题,如:色谱柱上的键和与吸附、溶解不完全等等。这些,都是脱机的静态光散射仪SLS所办不到的啊。所以,还是多检测GPC更实用些。

对于超支化样品的分析,难度有几个:1 分子量可能非常大、无法过柱子;2 溶剂不合适了,需要找新溶剂:由于支化程度高,可能造成在原来溶剂中没有真正溶解而只是悬浮颗粒了。
8楼2009-12-01 10:54:34
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501Visco

铜虫 (正式写手)

★
ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎参与:)
引用回帖:
Originally posted by yjhuang9 at 2008-12-9 14:50:
超支化聚合物用GPC测定分子量准确吗??有更准确的表征方法吗??HNMR通过H不能确定,我的超支化聚合物是A2与B3得到的,望大家指导,多谢

可以用多检测器GPC来分析绝对分子量,即:带有示差、激光散射检测器、毛细管粘度检测器的GPC即可测试超支化样品,如果有相同分子量的同类样品,则还可计算支化度。
准确性肯定是没有问题的。
2楼2008-12-09 15:03:26
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2008-12-9 15:03:




可以用多检测器GPC来分析绝对分子量,即:带有示差、激光散射检测器、毛细管粘度检测器的GPC即可测试超支化样品,如果有相同分子量的同类样品,则还可计算支化度。
准确性肯定是没有问题的。

同类是指相同结构单元聚合得到的线性分子
3楼2009-09-18 19:27:23
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cysh0809

金虫 (小有名气)

★
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还是用静态光散射吧,测其绝对分子量,多检测器GPC跟GPC一样,也要经过柱子,同样有吸附。
4楼2009-09-29 20:05:12
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