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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】超支化聚合物用GPC测定分子量
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yjhuang9

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】超支化聚合物用GPC测定分子量

超支化聚合物用GPC测定分子量准确吗？？有更准确的表征方法吗？？HNMR通过H不能确定，我的超支化聚合物是A2与B3得到的，望大家指导，多谢

[ Last edited by wellok101 on 2009-10-4 at 10:37 ]
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1楼 2008-12-09 14:50:41
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎参与：）
引用回帖:
Originally posted by yjhuang9 at 2008-12-9 14:50:
超支化聚合物用GPC测定分子量准确吗？？有更准确的表征方法吗？？HNMR通过H不能确定，我的超支化聚合物是A2与B3得到的，望大家指导，多谢

可以用多检测器GPC来分析绝对分子量，即：带有示差、激光散射检测器、毛细管粘度检测器的GPC即可测试超支化样品，如果有相同分子量的同类样品，则还可计算支化度。
准确性肯定是没有问题的。
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2楼2008-12-09 15:03:26
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2008-12-9 15:03:




可以用多检测器GPC来分析绝对分子量，即：带有示差、激光散射检测器、毛细管粘度检测器的GPC即可测试超支化样品，如果有相同分子量的同类样品，则还可计算支化度。
准确性肯定是没有问题的。

同类是指相同结构单元聚合得到的线性分子
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3楼2009-09-18 19:27:23
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cysh0809

金虫 (小有名气)
★
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还是用静态光散射吧，测其绝对分子量，多检测器GPC跟GPC一样，也要经过柱子，同样有吸附。
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4楼2009-09-29 20:05:12
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fhz010

铁杆木虫 (正式写手)
★
dfq0730(金币+1,VIP+0):感谢交流~ 12-5 19:09
我觉得GPC测出来的分子量会比线形结构的偏小一些，超支化聚合物流体力学体积会小一些
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落地为兄弟，何必骨肉亲
5楼2009-10-02 13:38:32
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penglei7896

金虫 (正式写手)
★
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GPC测定误差比较大
有粘度计测粘均分子量，也可用旋转流变仪测
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6楼2009-10-05 22:13:45
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by fhz010 at 2009-10-2 13:38:
我觉得GPC测出来的分子量会比线形结构的偏小一些，超支化聚合物流体力学体积会小一些

同意四楼的,很正确的说
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星垂平野阔,月涌大江流
7楼2009-10-05 22:44:21
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
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dfq0730(金币+2,VIP+0):感谢交流~ 12-5 19:08
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 20:05:
还是用静态光散射吧，测其绝对分子量，多检测器GPC跟GPC一样，也要经过柱子，同样有吸附。

可根据样品、溶剂的类型，来选择合适的溶剂、合适的柱子，并适当加入缓冲液、调节pH值、升高温度等一系列收手段来消除吸附，大多数样品还是没问题的。

静态光散射也不是包治百病的灵丹妙药啊，如果你的样品溶解不好，那么使用什么仪器都是浪费。聚合物稀溶液的分析，第一步重要的就是溶解！相比之下，反倒是多检测器GPC（TRI-SEC,TETRA-GPC）更能提供可靠信息，通过对色谱图的判读告诉你到底是正确的分离-分析，还是有其他问题，如：色谱柱上的键和与吸附、溶解不完全等等。这些，都是脱机的静态光散射仪SLS所办不到的啊。所以，还是多检测GPC更实用些。

对于超支化样品的分析，难度有几个：1 分子量可能非常大、无法过柱子；2 溶剂不合适了，需要找新溶剂：由于支化程度高，可能造成在原来溶剂中没有真正溶解而只是悬浮颗粒了。
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8楼2009-12-01 10:54:34
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西大泡泡龙

金虫 (正式写手)
dfq0730(金币+0,VIP+0):是8楼吧，看错了，注意相邻楼层的颜色，楼层是标在左下角，不是左上角~ 12-5 19:09
同意七楼的
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少壮不努力，老大徒伤悲
9楼2009-12-05 15:51:19
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薰衣草儿

荣誉版主 (知名作家)

♡花语の恋♡

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
偶觉得，对于一万分子量以下的聚合物，GPC很不准的~师兄测过，能差一千左右，太夸张了~
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　　　　　．*　☆．☆°　*.　☆　☆‘‘　☆。　　　　　　☆☆。　　*°　‘‘☆　☆°*‘‘°'☆
10楼2009-12-05 19:08:45
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