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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相压力升高怎么回事？
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相压力升高怎么回事？ 已有3人参与

日立L2000，以前用甲醇：水＝40：60，压力一直在13mpa上下，前段时间其他楼层的人来借仪器，用的是甲醇和磷酸盐缓冲液，自己带的柱子，压力在18左右。不知道他做完后有没有用高水相冲过。他做完后换回来，我们自己的柱子，还是甲醇：水＝60：40，压力却变成了16-18mpa,最近压力还是这样。请问这是怎么回事啊？磷酸盐不是会影响柱子吗，为什么我们换回柱子后压力还是升高了？

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1楼 2016-12-20 07:31:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

56954594

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+2 2016-12-20 13:33:28
接两通，大流速用热水冲，大胆的加热，60°没问题。
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12楼2016-12-20 12:51:55
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愤怒的菠菜

新虫 (初入文坛)
可能是高有机相造成仪器保留的磷酸盐析出，把泵，管路，或者柱子堵了，建议用百分之10甲醇长时间冲洗。

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2楼2016-12-20 07:53:59
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 愤怒的菠菜 at 2016-12-20 07:53:59
可能是高有机相造成仪器保留的磷酸盐析出，把泵，管路，或者柱子堵了，建议用百分之10甲醇长时间冲洗。

要冲多长时间呢？昨天冲了大半个小时没有效果。
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3楼2016-12-20 08:24:47
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chourunfat

新虫 (小有名气)
很明显缓冲盐多，仪器堵住了，温热水重洗仪器。

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4楼2016-12-20 08:44:49
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愤怒的菠菜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-12-20 08:24:47
要冲多长时间呢？昨天冲了大半个小时没有效果。...

一般我做带缓冲盐流动相的样品，做完后冲洗柱子都至少要一个半小时呢，我个人建议把流速调低0.5左右，冲洗一天或者过夜

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5楼2016-12-20 09:02:30
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懒人懒床

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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Kobe君临天下: 金币+2 2016-12-20 10:20:00
盐析出来了，用热水冲洗管路。用异丙醇淋洗阀门
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7楼2016-12-20 09:16:31
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愤怒的菠菜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-12-20 10:18:56
90甲醇+10水吗？0.5会不会有点低啊...

0.5不低啊，1.0也可以，还有冲管路不要带着柱子

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11楼2016-12-20 10:42:40
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普通回帖

seanoooooo

至尊木虫 (著名写手)

随遇而安
堵了吧
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6楼2016-12-20 09:12:27
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 愤怒的菠菜 at 2016-12-20 09:02:30
一般我做带缓冲盐流动相的样品，做完后冲洗柱子都至少要一个半小时呢，我个人建议把流速调低0.5左右，冲洗一天或者过夜
...

90甲醇+10水吗？0.5会不会有点低啊
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8楼2016-12-20 10:18:56
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 懒人懒床 at 2016-12-20 09:16:31
盐析出来了，用热水冲洗管路。用异丙醇淋洗阀门

是把流动相的水加热一下再冲吗？阀门是哪里的呢，没弄过哎。。。
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9楼2016-12-20 10:22:03
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chourunfat at 2016-12-20 08:44:49
很明显缓冲盐多，仪器堵住了，温热水重洗仪器。

把流动相放到40度水浴锅里加热一下就行吧，带着柱子冲没事吧，那个代替柱子的小管路接口找不到了。。。
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10楼2016-12-20 10:27:04
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