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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】 GPC测水溶性高分子分子量问题
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jingjing206

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】 GPC测水溶性高分子分子量问题

最近做了个水溶性聚合物，只溶于DMSO   H2O  DMF（不好），我想用水为溶剂测GPC，
可是由于我的聚合物本身结构中同时含有疏水和亲水集团，所以在水中会自发聚聚，想问一下这方面有经验的虫友，由于化合物在水中不是分散状态存在，这样会不会影响GPC的测量啊？是不是就算测出来了结果也会偏大很多呢？

[ Last edited by yogidan on 2008-12-9 at 09:18 ]
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1楼 2008-12-08 18:46:03
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wargod2008

金虫 (小有名气)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流~！
楼主，GPC实际上就是尺寸排除色谱，其原理就是分子量大的物质很快就可以从柱子里跑出来，其保留时间较短，因此分子量较大。如果分子量较小，他将在柱子的很多空隙中流走，是其保留时间增长，相应测定出来的分子量也较小。由于楼主的聚合物在水中会聚集，那么其尺寸就将变大，因此出来的时间就变短了，测定出来的分子量会比其实际分子量大的。
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2楼2008-12-09 08:46:54
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jingjing206

银虫 (小有名气)
噢 ，学习了，我是个新手   呵呵
从楼上仁兄说法来看，是不是被测物在溶剂中分散的越好，最后测出来的平均分子量越准确些？
另外我还想问问，如果同一种物质在不同溶剂中溶解度差不多，（比如在THF  DMF)，那么我分别用这两种溶剂做GPC，测出的平均分子量会差很多么？也就是说会不会由于溶剂的原因导致最后测出来的分子量偏差很大呢？
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3楼2008-12-09 11:20:27
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wargod2008

金虫 (小有名气)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~！
测定GPC是，溶剂的影响也是比较大，我做过很多次。正常在THF中的分子量相对小一点，而在DMF中都比较大。有几次我的样品在THF中测定的分子量约为1万多，但是在DMF中测出来就是7~8万了，可信度不是很高。至于具体的原因我也不是很清楚，文献报道说在DMF中测定分子量更加准确，可是我们课题组发现在DMF中聚合物的分子量都是很大，现在都不知道具体的原因。
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4楼2008-12-09 16:23:33
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
yogidan(金币+3,VIP+0):鼓励交流~！
溶解样品是非常重要的，找个合适的溶剂非常关键，与柱子配合，就基本上组成了GPC方法。因此，最好把你的样品说一说，否则这么简单地说，恐怕很难帮助你了。
在DMF中溶解不好，可以加些盐、酸来解蒂合/聚集，同样在水相中也可以加入酸、盐来解聚集/蒂合，或者调解pH值等等。还可以升高温度以增进溶解。总之还是有办法的。但是摸索方法非常不容易。
另外，也可以寻找新的溶剂/流动相。这些都跟具体应用有关。
我发现，在小木虫上有不少网友都提出类似的问题。其实，这是很不容易回答的问题。就GPC柱子而言，有通用型的，也有专用型的，因此方法就很多了。效果也是千差万别。
并不是所有的样品都适合GPC分析，因为实际上涉及的问题很多！要开发出好的方法是很难的，需要大量的时间和精力、成本。例如：聚酯PET的GPC方法，就是经过很长时间才找到的，而且是随着化工科技的进步，在美国杜邦公司合成了六氟异丙醇之后，又有厂家研制出相应的强极性的GPC柱子，才解决了这个问题，可以做出非常漂亮的GPC谱图，此前的方法实际上是错的。
具体到你的应用，在DMF体系中，常加入溴化锂、氯化锂，但是需要脱水！
在水相体系下，加入的酸、盐可就多了，不胜枚数了。
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5楼2008-12-09 20:12:07
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jingjing206

银虫 (小有名气)
先谢谢楼上两位虫友啦！
我的样品是结构中同时含有冠醚环和疏水基团的聚合物。由于结构中冠醚环这部分亲水性很强，所以在水中会自发按照亲水部分朝外，疏水部分朝内，（即自发聚聚成聚集体），我想请教一下楼上虫友，我的化合物在水中聚聚是由于其本身结构导致的，如果我往水中加了点酸或是盐什么的，能使我的化合物不再聚聚了，成分散状态了么？
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6楼2008-12-09 21:45:06
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jingjing206

银虫 (小有名气)
还想问一下，测GPC一般浓度是多大啊？最低多大浓度就能测出来呢？
因为我的样品虽然在水中聚聚，但是如果浓度低于临界聚聚浓度，就不会聚聚了，即在水中也可以分散状态存在，但是这个浓度较第，怎么也得10-7吧，不知道这么低浓度能测么？
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7楼2008-12-09 21:53:49
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风吹叶儿落

木虫 (正式写手)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流~！
不知道楼主试过氯仿 和二氯甲烷没有
你的这样的分子在氯仿二氯甲烷里一般聚集不严重,比较分散
那样就不怕了
但前提是要在里面溶解
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8楼2008-12-09 22:03:01
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jingjing206

银虫 (小有名气)
哎！可惜我的样品在氯仿，THF这些易挥发溶剂中都不溶啊
就溶DMSO  H2O  DMF（还不是太好）
我觉得，除了水，我的样品在DMSO  DMF中也应该是分散状态的
只是问过好几个人都说，同种样品在DMF中测出来的比在THF中测出来的偏要大好多
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9楼2008-12-09 22:08:23
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
yogidan(金币+1,VIP+0):鼓励交流~！
GPC分析的浓度一般较低，要看你的样品分子量多大了，分子量越大，浓度应该越低一些才好，一般是几毫克/毫升，或者10几毫克/毫升。分子量低的话，浓度可以高一些。采用多检测器的GPC（光散射、粘度）灵敏度更高些，浓度甚至可以更低一些。
至于具体加入何种盐、酸来解积聚，或者进一步考虑效果如何，都很难说了。
最好查一下文献，找找相关的GPC方法。
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10楼2008-12-10 09:38:10
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