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【请教】 GPC测水溶性高分子分子量问题
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最近做了个水溶性聚合物，只溶于DMSO H2O DMF（不好），我想用水为溶剂测GPC， 可是由于我的聚合物本身结构中同时含有疏水和亲水集团，所以在水中会自发聚聚，想问一下这方面有经验的虫友，由于化合物在水中不是分散状态存在，这样会不会影响GPC的测量啊？是不是就算测出来了结果也会偏大很多呢？ [ Last edited by yogidan on 2008-12-9 at 09:18 ] |
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溶解样品是非常重要的，找个合适的溶剂非常关键，与柱子配合，就基本上组成了GPC方法。因此，最好把你的样品说一说，否则这么简单地说，恐怕很难帮助你了。 在DMF中溶解不好，可以加些盐、酸来解蒂合/聚集，同样在水相中也可以加入酸、盐来解聚集/蒂合，或者调解pH值等等。还可以升高温度以增进溶解。总之还是有办法的。但是摸索方法非常不容易。 另外，也可以寻找新的溶剂/流动相。这些都跟具体应用有关。 我发现，在小木虫上有不少网友都提出类似的问题。其实，这是很不容易回答的问题。就GPC柱子而言，有通用型的，也有专用型的，因此方法就很多了。效果也是千差万别。 并不是所有的样品都适合GPC分析，因为实际上涉及的问题很多！要开发出好的方法是很难的，需要大量的时间和精力、成本。例如：聚酯PET的GPC方法，就是经过很长时间才找到的，而且是随着化工科技的进步，在美国杜邦公司合成了六氟异丙醇之后，又有厂家研制出相应的强极性的GPC柱子，才解决了这个问题，可以做出非常漂亮的GPC谱图，此前的方法实际上是错的。 具体到你的应用，在DMF体系中，常加入溴化锂、氯化锂，但是需要脱水！ 在水相体系下，加入的酸、盐可就多了，不胜枚数了。 |
5楼2008-12-09 20:12:07
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4楼2008-12-09 16:23:33
