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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】 GPC测水溶性高分子分子量问题
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lyl-505

木虫 (小有名气)

我正好在着手做这方面的东西

我最近正在着手做水溶性分子量的测定，希望用小角激光光散射仪来做。正在购买标样做归一化。原来认为水溶性的就可以直接溶解在水中直接测定结果，没考虑到水溶性的分子在水中的实际存在状态。我想等我做出结构来，可以对比一下。
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11楼2008-12-11 09:23:50
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jingjing206

银虫 (小有名气)
请问楼上作出结果了么,用小角激光散射仪测分子量时聚合物在水中的聚集状态对分子量的测定影响大么?,
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12楼2008-12-12 22:06:28
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martin9898
13楼2008-12-13 12:28:07
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wargod2008 at 2008-12-9 16:23:
测定GPC是，溶剂的影响也是比较大，我做过很多次。正常在THF中的分子量相对小一点，而在DMF中都比较大。有几次我的样品在THF中测定的分子量约为1万多，但是在DMF中测出来就是7~8万了，可信度不是很高。至于具体的 ...

我的样品正好相反，THF中5万多，
DMF才2万，而且PDI也差很多，THF 比DMF小0.5
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14楼2008-12-18 10:12:53
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jingjing206 at 2008-12-12 22:06:
请问楼上作出结果了么,用小角激光散射仪测分子量时聚合物在水中的聚集状态对分子量的测定影响大么?,

可以用zimm plot 得出的分子量和GPC的相除得出aggregation number,

水里面的自组装很影响结果，还有盐，pH，温度，都决定了hydrodynamic volume
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15楼2008-12-18 10:17:46
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jingjing206

银虫 (小有名气)
弱弱的问一句，zimm plot 是什么呀？
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16楼2008-12-22 14:11:24
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501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nimitz7 at 2008-12-18 10:17:



可以用zimm plot 得出的分子量和GPC的相除得出aggregation number,

水里面的自组装很影响结果，还有盐，pH，温度，都决定了hydrodynamic volume

ZIMM PLOT是光散射法计算分子量的传统公式，是作图的计算，即：浓度外推到零、散射光取光角度外推到零得到的近似值。
但是这样得到的分子量与GPC法得到的数据相除，得到的是什么呢？就表示了样品的流体力学特点？不知道有理论依据吗？ZIMM PLOT是脱机做的，还是与GPC联机做的呢？
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17楼2008-12-22 17:02:22
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by jingjing206 at 2008-12-9 21:53:
还想问一下，测GPC一般浓度是多大啊？最低多大浓度就能测出来呢？
因为我的样品虽然在水中聚聚，但是如果浓度低于临界聚聚浓度，就不会聚聚了，即在水中也可以分散状态存在，但是这个浓度较第，怎么也得10-7吧， ...

不行，这太低了，浓度检测器的响应也是有下限的，如果你的样品浓度为10^-7，进样后被流动相稀释后估计最多有10^-8，任是什么浓度检测器都检测不到了！！
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18楼2009-09-18 19:14:18
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by nimitz7 at 2008-12-18 10:12:



我的样品正好相反，THF中5万多，
DMF才2万，而且PDI也差很多，THF 比DMF小0.5

只能说是样品在这两种溶剂中的膨胀因子不同，同样是良溶剂，但样品跟这两种溶剂的亲合性还是有差异的，亲合性越强，分子链越伸展，那表现出来的流体力学体积越大，在GPC中流出时间就越早，得到的分子量就越高。所以你的样品在不同溶剂中测出来 的分子量结果有差异也是可以接受的，样品结构不同，得到的变化趋势就很难一致了！
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19楼2009-09-18 19:20:06
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