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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】液相催化反应是不是都需要GC-MS?

除了葡萄糖的氧化反应,基本上没有做过其他的液相催化反应,想问一下,液相催化反应的转化率计算是不是都需要GC-MS才能完成?
有什么反应可以不需要GC-MS的么,我这里有MS,NMR也有,可是就是没有GC-MS,想做一些基本的液相催化,如下5个反应,如果没有GC-MS的话,请问哪个可以做?如何做?

请有做过如下5个反应的,或者对其比较了解的朋友指点!多谢!

[ Last edited by hljiang on 2008-12-8 at 18:09 ]
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
一般的液相色谱都可以分析啊!
气相毛细管也可以!不用MS啊!
2楼2008-12-08 21:27:09
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naij231032

木虫 (正式写手)


hljiang(金币+1,VIP+0):多谢帮助!
GC-MS可以更准确的识别反应生成的各种产物(在GC分离效率高的情况下)
如果已经可以知道产物了,用标准物质得出保留时间就可以了,楼主的反应用HPLC肯定可以分析,反应1,2,3,5用常用的PEG毛细管柱肯定可以GC分析
3楼2008-12-09 10:14:51
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maomaoyz

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
GC-MS是对反应后产物的定性分析
想要定量分析可以用液相色谱或气相色谱。
不忘初心
4楼2008-12-09 10:29:09
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mland

木虫 (著名写手)


hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢一直的帮助!
2和5用GC就可以很好的解决了,不需要MS
原料,催化剂易得,反应温和
选2最简单了
NMR也是可以定量的,不过很麻烦

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 10:36 ]
5楼2008-12-09 10:31:38
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-12-9 10:31:
2和5用GC就可以很好的解决了,不需要MS
原料,催化剂易得,反应温和
选2最简单了
NMR也是可以定量的,不过很麻烦

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 10:36 ]

谢谢!可否提供详细一点的指导?
你曾经有没有做过这个反应或者类似反应?如果有的话,我准备做之前可否向你详细请教一下细节问题?
我这里GC还需要自己组装或修理,没有现成的。
NMR倒是有一台,随便用,整天idle的

反应2,需要在反应过程中通H2?
反应5,需要在反应过程中通O2?
如果是的话,气体的流量需要控制吗?
用三颈烧瓶做,然后从其中一个口通入气体,另一个口出气?
非常抱歉,从未做过有机反应
岂能尽如人意,但求无愧吾心
6楼2008-12-09 19:30:37
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mland

木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-9 19:30:



谢谢!可否提供详细一点的指导?
你曾经有没有做过这个反应或者类似反应?如果有的话,我准备做之前可否向你详细请教一下细节问题?
我这里GC还需要自己组装或修理,没有现成的。
NMR倒是有一台,随便用 ...

关于核磁定量我也不懂,只是知道,组里有美国回来的老师用过
原理和气相一样,也是峰面积定量,定性是特征峰
如果钱没问题,就做反应5吧,金催化现在比较热门,而且醇的氧化做的很多,效果也好,用你说方法就可以了
苯乙烯加氢也容易做,Pd/C催化,可能用加压的话更好

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 20:17 ]
7楼2008-12-09 20:15:29
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

多谢mland兄弟,我就是专门做Au催化剂的,钱不是问题,问题是要把钱转化为papers,呵呵

苯乙烯加氢也可以用Au催化剂的好像

反应5,醇的氧化就是常压通O2就可以做?

你做过么?可否细节问题再请教?

谢谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
8楼2008-12-09 21:15:16
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mland

木虫 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
我没做过,但文献很多,国内北大施章杰教授做的不错
Highly Selective Aerobic Oxidation of Alcohol Catalyzed by a Gold(I) Complex
with an Anionic Ligand
Bingtao Guan,† Dong Xing,‡ Guixing Cai,† Xiaobin Wan,† Nan Yu,† Zhao Fang,† Liping Yang,‡ and Zhangjie Shi*,†
J. AM. CHEM. SOC. 2005, 127, 18004-18005

还是均相的呢
多相的应该更多,不过我没怎么找过,你是想练手还是想试催化剂呢?

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 22:51 ]
9楼2008-12-09 22:49:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢mland,施章杰我认识的,很牛的小伙子,只是感觉他主要做organometallic所以就没怎么读过他的文章。
我是想试我的催化剂活性啊,不是练手,当然这试的过程中也正好练手。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
10楼2008-12-10 08:37:57
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