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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【请教】液相催化反应是不是都需要GC-MS?
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】液相催化反应是不是都需要GC-MS?

除了葡萄糖的氧化反应，基本上没有做过其他的液相催化反应，想问一下，液相催化反应的转化率计算是不是都需要GC-MS才能完成？
有什么反应可以不需要GC-MS的么，我这里有MS，NMR也有，可是就是没有GC-MS，想做一些基本的液相催化，如下5个反应，如果没有GC-MS的话，请问哪个可以做？如何做？

请有做过如下5个反应的，或者对其比较了解的朋友指点！多谢！

[ Last edited by hljiang on 2008-12-8 at 18:09 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-12-08 18:08:04
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
一般的液相色谱都可以分析啊！
气相毛细管也可以！不用MS啊！
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2楼2008-12-08 21:27:09
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naij231032

木虫 (正式写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):多谢帮助！
GC-MS可以更准确的识别反应生成的各种产物（在GC分离效率高的情况下）
如果已经可以知道产物了，用标准物质得出保留时间就可以了，楼主的反应用HPLC肯定可以分析,反应1,2,3,5用常用的PEG毛细管柱肯定可以GC分析
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3楼2008-12-09 10:14:51
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maomaoyz

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
GC-MS是对反应后产物的定性分析
想要定量分析可以用液相色谱或气相色谱。
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不忘初心
4楼2008-12-09 10:29:09
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mland

木虫 (著名写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢一直的帮助！
2和5用GC就可以很好的解决了，不需要MS
原料，催化剂易得，反应温和
选2最简单了
NMR也是可以定量的，不过很麻烦

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 10:36 ]
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5楼2008-12-09 10:31:38
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-12-9 10:31:
2和5用GC就可以很好的解决了，不需要MS
原料，催化剂易得，反应温和
选2最简单了
NMR也是可以定量的，不过很麻烦

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 10:36 ]

谢谢！可否提供详细一点的指导？
你曾经有没有做过这个反应或者类似反应？如果有的话，我准备做之前可否向你详细请教一下细节问题？
我这里GC还需要自己组装或修理，没有现成的。
NMR倒是有一台，随便用，整天idle的

反应2，需要在反应过程中通H2？
反应5，需要在反应过程中通O2？
如果是的话，气体的流量需要控制吗？
用三颈烧瓶做，然后从其中一个口通入气体，另一个口出气？
非常抱歉，从未做过有机反应
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2008-12-09 19:30:37
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mland

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-9 19:30:



谢谢！可否提供详细一点的指导？
你曾经有没有做过这个反应或者类似反应？如果有的话，我准备做之前可否向你详细请教一下细节问题？
我这里GC还需要自己组装或修理，没有现成的。
NMR倒是有一台，随便用 ...

关于核磁定量我也不懂，只是知道，组里有美国回来的老师用过
原理和气相一样，也是峰面积定量，定性是特征峰
如果钱没问题，就做反应5吧，金催化现在比较热门，而且醇的氧化做的很多，效果也好，用你说方法就可以了
苯乙烯加氢也容易做，Pd/C催化，可能用加压的话更好

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 20:17 ]
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7楼2008-12-09 20:15:29
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
多谢mland兄弟，我就是专门做Au催化剂的，钱不是问题，问题是要把钱转化为papers，呵呵

苯乙烯加氢也可以用Au催化剂的好像

反应5，醇的氧化就是常压通O2就可以做？

你做过么？可否细节问题再请教？

谢谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
8楼2008-12-09 21:15:16
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mland

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
我没做过，但文献很多，国内北大施章杰教授做的不错
Highly Selective Aerobic Oxidation of Alcohol Catalyzed by a Gold(I) Complex
with an Anionic Ligand
Bingtao Guan,† Dong Xing,‡ Guixing Cai,† Xiaobin Wan,† Nan Yu,† Zhao Fang,† Liping Yang,‡ and Zhangjie Shi*,†
J. AM. CHEM. SOC. 2005, 127, 18004-18005

还是均相的呢
多相的应该更多，不过我没怎么找过，你是想练手还是想试催化剂呢？

[ Last edited by mland on 2008-12-9 at 22:51 ]
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9楼2008-12-09 22:49:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢mland，施章杰我认识的，很牛的小伙子，只是感觉他主要做organometallic所以就没怎么读过他的文章。
我是想试我的催化剂活性啊，不是练手，当然这试的过程中也正好练手。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2008-12-10 08:37:57
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