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zhihuai85

木虫 (小有名气)

[交流] 析晶条件优化交流 已有1人参与

在DMF中反应，加了碳酸钾做催化剂，完毕后加水，析出糊状物，过滤及干燥特别耗费时间，目标产物是一个刚性结构，带有一个叔丁氧羰基，各位有没有遇到这种情况，有没有好的方法优化？
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1楼 2016-12-14 20:20:02
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ysx555

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应析出糊状物的状况太常见了，原因也有很多，简单说下我的想法，一个反应首先要检测是否反应完毕，如果已经反应完了才考虑改变其他条件让产物结晶情况改善
先可以不改变溶剂，可以调整结晶温度试试，或者减少DMF的用量，或者调整加水的速度等等 很多条件可以改
如果不行的话可以改溶剂，不知道你加水可不可以改成加其他的析出？
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zhihuai85
2楼2016-12-15 11:41:39
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zhihuai85

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ysx555 at 2016-12-15 11:41:39
反应析出糊状物的状况太常见了，原因也有很多，简单说下我的想法，一个反应首先要检测是否反应完毕，如果已经反应完了才考虑改变其他条件让产物结晶情况改善
先可以不改变溶剂，可以调整结晶温度试试，或者减少DMF ...

调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用

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3楼2016-12-15 12:58:45
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ysx555

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihuai85 at 2016-12-15 12:58:45
调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用
...

可以调整的参数条件太多了，说是说不完的，只有多试验，从粉末变粥状是不是溶剂化了，换下溶剂，或者试试反滴，或者DMF量加大看看
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4楼2016-12-15 15:54:23
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ysx555

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihuai85 at 2016-12-15 12:58:45
调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用
...

可以调整的参数条件太多了，说是说不完的，只有多试验，从粉末变粥状是不是溶剂化了，换下溶剂，或者试试反滴，或者DMF量加大看看
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5楼2016-12-15 15:54:32
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