应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 析晶条件优化交流
51/1返回列表
查看: 972  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhihuai85

木虫 (小有名气)

[交流] 析晶条件优化交流 已有1人参与

在DMF中反应，加了碳酸钾做催化剂，完毕后加水，析出糊状物，过滤及干燥特别耗费时间，目标产物是一个刚性结构，带有一个叔丁氧羰基，各位有没有遇到这种情况，有没有好的方法优化？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-12-14 20:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysx555

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应析出糊状物的状况太常见了，原因也有很多，简单说下我的想法，一个反应首先要检测是否反应完毕，如果已经反应完了才考虑改变其他条件让产物结晶情况改善
先可以不改变溶剂，可以调整结晶温度试试，或者减少DMF的用量，或者调整加水的速度等等 很多条件可以改
如果不行的话可以改溶剂，不知道你加水可不可以改成加其他的析出？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhihuai85
2楼2016-12-15 11:41:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhihuai85

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ysx555 at 2016-12-15 11:41:39
反应析出糊状物的状况太常见了，原因也有很多，简单说下我的想法，一个反应首先要检测是否反应完毕，如果已经反应完了才考虑改变其他条件让产物结晶情况改善
先可以不改变溶剂，可以调整结晶温度试试，或者减少DMF ...

调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
3楼2016-12-15 12:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysx555

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihuai85 at 2016-12-15 12:58:45
调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用
...

可以调整的参数条件太多了，说是说不完的，只有多试验，从粉末变粥状是不是溶剂化了，换下溶剂，或者试试反滴，或者DMF量加大看看
赞一下 回复此楼
4楼2016-12-15 15:54:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysx555

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihuai85 at 2016-12-15 12:58:45
调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用
...

可以调整的参数条件太多了，说是说不完的，只有多试验，从粉末变粥状是不是溶剂化了，换下溶剂，或者试试反滴，或者DMF量加大看看
赞一下 回复此楼
5楼2016-12-15 15:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhihuai85 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭