应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 析晶条件优化交流
51/1返回列表
查看: 1117  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhihuai85

木虫 (小有名气)

[交流] 析晶条件优化交流 已有1人参与

在DMF中反应，加了碳酸钾做催化剂，完毕后加水，析出糊状物，过滤及干燥特别耗费时间，目标产物是一个刚性结构，带有一个叔丁氧羰基，各位有没有遇到这种情况，有没有好的方法优化？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-12-14 20:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysx555

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应析出糊状物的状况太常见了，原因也有很多，简单说下我的想法，一个反应首先要检测是否反应完毕，如果已经反应完了才考虑改变其他条件让产物结晶情况改善
先可以不改变溶剂，可以调整结晶温度试试，或者减少DMF的用量，或者调整加水的速度等等 很多条件可以改
如果不行的话可以改溶剂，不知道你加水可不可以改成加其他的析出？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhihuai85
2楼2016-12-15 11:41:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhihuai85

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ysx555 at 2016-12-15 11:41:39
反应析出糊状物的状况太常见了，原因也有很多，简单说下我的想法，一个反应首先要检测是否反应完毕，如果已经反应完了才考虑改变其他条件让产物结晶情况改善
先可以不改变溶剂，可以调整结晶温度试试，或者减少DMF ...

调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
3楼2016-12-15 12:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysx555

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihuai85 at 2016-12-15 12:58:45
调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用
...

可以调整的参数条件太多了，说是说不完的，只有多试验，从粉末变粥状是不是溶剂化了，换下溶剂，或者试试反滴，或者DMF量加大看看
赞一下 回复此楼
4楼2016-12-15 15:54:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysx555

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhihuai85 at 2016-12-15 12:58:45
调节结晶温度，减慢加水速度，都尝试过，效果不太好，可以观察到析出的固体从粉末状变成粥状的一个过程，不过这个过程特别快，在放大以后无法掌控，不知道是因为什么作用
...

可以调整的参数条件太多了，说是说不完的，只有多试验，从粉末变粥状是不是溶剂化了，换下溶剂，或者试试反滴，或者DMF量加大看看
赞一下 回复此楼
5楼2016-12-15 15:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhihuai85 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 4/200 2026-08-18 18:31 by Niubile666
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +50 医学老男孩 2026-08-13 109/5450 2026-08-18 16:56 by 医学老男孩
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[教师之家] 两姐妹，一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师，另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 7/350 2026-08-18 16:42 by LNP@mRNA
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭