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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

[求助] 求助！靛红和发烟硫酸反应，点板没点，没反应

文献是现合成靛红磺酸盐再反应生成靛红磺酰氯的（黄色，文章白色估计打错了），我只想要靛红磺酸，但是按照文章中发烟硫酸和靛红反应的步骤，乙酸乙酯和石油醚1：1跑板，板上什么点都没，按道理如果合成对了，是有点的，我是冰浴条件下，将靛红一点一点加到20%发烟硫酸里的或者将发烟硫酸慢慢滴到靛红里的，恢复室温搅拌，在缓慢升温70度，后处理慢慢加入冰里，萃取点板，没反应啊，这是为什么呢？有没有大神解下我的困惑，感激不尽！！！

求助！靛红和发烟硫酸反应，点板没点，没反应
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求助！靛红和发烟硫酸反应，点板没点，没反应-1
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求助！靛红和发烟硫酸反应，点板没点，没反应-2
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1楼 2016-12-05 22:26:28
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
大神呢
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2楼2016-12-06 18:43:46
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
小木虫都没人的吗。。。。
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3楼2016-12-07 09:15:37
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吴索维

新虫 (小有名气)
调ph了吗？

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4楼2016-12-07 09:28:06
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 吴索维 at 2016-12-07 09:28:06
调ph了吗？

我只想要5-磺酸靛红，不用加碱调ph值吧？
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5楼2016-12-07 11:32:37
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吴索维

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 钟晓刚zjg at 2016-12-07 11:32:37
我只想要5-磺酸靛红，不用加碱调ph值吧？...

萃取点的板？

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6楼2016-12-07 15:23:09
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 吴索维 at 2016-12-07 15:23:09
萃取点的板？
...

将发烟硫酸和靛红反应液慢慢倒入水里以后，用乙酸乙酯萃取，有几层点板的
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7楼2016-12-07 18:42:06
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吴索维

新虫 (小有名气)
原料也没有？

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8楼2016-12-07 18:50:23
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 吴索维 at 2016-12-07 18:50:23
原料也没有？

只有原料点
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9楼2016-12-08 09:46:12
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吴索维

新虫 (小有名气)
这样就建议在0℃滴加时点板检测，70℃点板检测，不一定是15min直到有产物生成再降温，可能没有引发，如果这样都没反应，严重怀疑原文献

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10楼2016-12-08 11:41:39
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