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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

[求助] 求助!靛红和发烟硫酸反应,点板没点,没反应

文献是现合成靛红磺酸盐再反应生成靛红磺酰氯的(黄色,文章白色估计打错了),我只想要靛红磺酸,但是按照文章中发烟硫酸和靛红反应的步骤,乙酸乙酯和石油醚1:1跑板,板上什么点都没,按道理如果合成对了,是有点的,我是冰浴条件下,将靛红一点一点加到20%发烟硫酸里的或者将发烟硫酸慢慢滴到靛红里的,恢复室温搅拌,在缓慢升温70度,后处理慢慢加入冰里,萃取点板,没反应啊,这是为什么呢?有没有大神解下我的困惑,感激不尽!!!

求助!靛红和发烟硫酸反应,点板没点,没反应
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求助!靛红和发烟硫酸反应,点板没点,没反应-1
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

大神呢
2楼2016-12-06 18:43:46
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

小木虫都没人的吗。。。。
3楼2016-12-07 09:15:37
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吴索维

新虫 (小有名气)

4楼2016-12-07 09:28:06
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 吴索维 at 2016-12-07 09:28:06
调ph了吗?

我只想要5-磺酸靛红,不用加碱调ph值吧?
5楼2016-12-07 11:32:37
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吴索维

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 钟晓刚zjg at 2016-12-07 11:32:37
我只想要5-磺酸靛红,不用加碱调ph值吧?...

萃取点的板?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-12-07 15:23:09
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 吴索维 at 2016-12-07 15:23:09
萃取点的板?
...

将发烟硫酸和靛红反应液慢慢倒入水里以后,用乙酸乙酯萃取,有几层点板的
7楼2016-12-07 18:42:06
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吴索维

新虫 (小有名气)

8楼2016-12-07 18:50:23
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 吴索维 at 2016-12-07 18:50:23
原料也没有?

只有原料点
9楼2016-12-08 09:46:12
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吴索维

新虫 (小有名气)

这样就建议在0℃滴加时点板检测,70℃点板检测,不一定是15min直到有产物生成再降温,可能没有引发,如果这样都没反应,严重怀疑原文献

发自小木虫Android客户端
10楼2016-12-08 11:41:39
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