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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 在线 保留时间的重复性
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ganhaijiao

新虫 (初入文坛)

[求助] 在线 保留时间的重复性 已有4人参与

液相在线分析样品时，保留时间的重复性不太好，但峰面积的重复性还可以，这是什么原因，怎么解决，先谢过各位大神，拜托拜托@wyy080214
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1楼 2016-12-05 19:59:42
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佑安_90

金虫 (小有名气)
流动相有没有添加剂，每次的配方是否一样，还有最后平衡是否时间设置的不够

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trywhatyoucandoandbelieveinyouself
2楼2016-12-05 22:27:11
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ganhaijiao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 佑安_90 at 2016-12-05 22:27:11
流动相有没有添加剂，每次的配方是否一样，还有最后平衡是否时间设置的不够

等度分离的，流动相添加了一点点乙酸，但每次直接进样时，保留时间以及峰面积的重复性都挺好，就是一在线过自己的材料去分析，保留时间就不太平行（峰面积还行）

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3楼2016-12-06 07:19:13
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一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
保留时间差多少，我最近做样也不怎么行，以前做样保留时间每次都只差0.01-0.04.。最近做样都是差0.1左右。可能是我换了流动相或者样品本身的问题.
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goodgoodworkdaydayup
4楼2016-12-06 13:34:57
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况应该是你的目标峰对pH值比较敏感，而不同批次的材料可能pH值有点差别，导致保留时间偏移。你用0.1%(v/v)乙酸水或0.1%(v/v)磷酸水试试看。
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5楼2016-12-06 14:38:09
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ganhaijiao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 376zfm at 2016-12-06 14:38:09
这种情况应该是你的目标峰对pH值比较敏感，而不同批次的材料可能pH值有点差别，导致保留时间偏移。你用0.1%(v/v)乙酸水或0.1%(v/v)磷酸水试试看。

一直都是0.1%的乙酸水溶液，并且材料一旦填充进去，就都是固定的了，日间的偏差可以理解，但日内前后几针进样的保留时间都有偏差，面积平行性还行，搞不懂哪里有差池←_←

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6楼2016-12-06 16:53:31
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ganhaijiao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 一只虾米 at 2016-12-06 13:34:57
保留时间差多少，我最近做样也不怎么行，以前做样保留时间每次都只差0.01-0.04.。最近做样都是差0.1左右。可能是我换了流动相或者样品本身的问题.

我的平行性不太好，有时差0.02，有时可能会差0.2，懵，懵，应该怎么拯救咯

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7楼2016-12-06 16:54:58
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童玉小宝

新虫 (正式写手)
和柱子也有关系，氨基柱保留时间就会有一点变化

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8楼2016-12-06 16:58:17
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水无痕

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在线过自己的材料时是不是没有控温啊？类似于不对色谱柱控温的时候保留时间就会有一定的偏移。
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9楼2016-12-06 17:01:04
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一只虾米

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
ganhaijiao(费姚永芬代发): 金币+3, 谢谢参与 2017-01-04 16:12:03
引用回帖:
7楼: Originally posted by ganhaijiao at 2016-12-06 16:54:58
我的平行性不太好，有时差0.02，有时可能会差0.2，懵，懵，应该怎么拯救咯
...

我觉得差0.05以内都不大了，差0.2都太大了，有时候两个峰太接近，根据保留时间来判断的话都不好判断。我觉得你可以先好好冲冲柱子，1.新配500ml均匀的流动相试试2.换一种流动相试试3.换一个样品试试或者把标样拿来扎，4.有多的柱子换个柱子试试。看看是否有其中的原因。我一般出了毛病都是到处试。。。。

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goodgoodworkdaydayup
10楼2016-12-06 17:03:30
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