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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 为什么我用DP方法制备的Au催化剂，Au颗粒总是很大？10金币奖励回贴的朋友
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
哈哈，zhenma兄这么说我就放心了。谢谢你详细的让人放心的解答，呵呵。

我看到你们组做的CO氧化活性都非常好，几乎都是室温转化，可是我做的催化剂效果都很差，我一直都感觉非常纳闷呢。因为我的准备方法就是仿照你的文章来做的。。。

别人说DP法准备使PH值用8-9就可以了，我看到你的文章用10，然后我也就一直都用10，不过我一般就是把载体加进去后再检测一小会就不再监测PH值了倒是真的。

另问一句，我们实验室没有KOH，我用NaOH或K2CO3做DP剂，影响不会很大吧？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
11楼2008-12-08 09:58:08
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-8 09:58:
哈哈，zhenma兄这么说我就放心了。谢谢你详细的让人放心的解答，呵呵。

我看到你们组做的CO氧化活性都非常好，几乎都是室温转化，可是我做的催化剂效果都很差，我一直都感觉非常纳闷呢。因为我的准备方法就是仿 ...

只要你完全按照方法做，并不加乙醇，保证得到高活性。
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12楼2008-12-08 10:48:51
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢zhenma兄，再刨根问底几句以核实：
DP法是先在室温下将HAuCl4的水溶液用NaOH调至PH值为10，然后放到油浴中缓慢加入载体粉末，一边加一边检测PH值，加完之后还要继续监测PH值(多监测一段时间)，监测的过程中一直保证混合溶液PH值为10？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
13楼2008-12-08 11:59:36
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
对了，还有看到文献上很多人说所有的制备过程需要避光
尤其在人家用HAuCl4和Au(en)2Cl3做前驱体的时候，用DP方法制备，说要避光，否则金前驱体会分解

不知道你做的时候有没有避光？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
14楼2008-12-08 12:01:13
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q!谢谢咯！
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-8 12:01:
对了，还有看到文献上很多人说所有的制备过程需要避光
尤其在人家用HAuCl4和Au(en)2Cl3做前驱体的时候，用DP方法制备，说要避光，否则金前驱体会分解

不知道你做的时候有没有避光？

文献上说的全是扯蛋。文献上说，把催化剂在室温储存一段时间后，金颗粒会变大。

但是，我认为这虽然是这回事情，但不是本质矛盾。

因为只要催化剂不烧，刚合成出来的催化剂是负载型金粒子。储存后，在反应器里面原位焙烧。原位焙烧的温度远远高于室温。用“西游记”里面的话说，天上一天，地上一年。也就是说在室温储存１００年，颗粒变大都不会比原位焙烧来得明显。

结论是不要故意避光，只要不故意放在太阳光下就行了。我催化剂放了两年（只要合成后不烧，放在瓶子里保存，等要用了再原位预处理），再测试，效果一样的。
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15楼2008-12-08 12:15:09
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢明确的答复！
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-8 11:59:
谢谢zhenma兄，再刨根问底几句以核实：
DP法是先在室温下将HAuCl4的水溶液用NaOH调至PH值为10，然后放到油浴中缓慢加入载体粉末，一边加一边检测PH值，加完之后还要继续监测PH值(多监测一段时间)，监测的过程中一 ...

如果载体是干净的，没有酸的，如Ｐ２５，可以不再调节。反应后ＰＨ＝９都是正常的。

如果载体不干净的，如在酸性溶液中合成的磷酸盐，没有清洗干净的，那么要调节。

调节不是说从头到尾一直调节。ＰＨ值的降低随时间变化是非线性的。加入载体后的调节主要是前面半个小时。如果前面半个小时通过加ＫＯＨ已经稳定了，那么后面几个小时就不会出现巨大降低。就算降到８－９，都可以。关键是不能小于７。如果小于７，催化剂里面一定有大量残余氯离子，催化效果不理想。
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16楼2008-12-08 12:19:32
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
多谢 zhenma兄！
我前面合成催化剂的时候似乎在加入载体之后监测PH值也有半小时之久了啊，不知道为什么后面催化效果还是不好。
不过这次你这么明确的告诉我了，制备结束之前PH值不能小于7，我以后就知道要一定注意这一点了。
再次感谢，如果有改善，我再通报！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
17楼2008-12-08 13:54:32
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mland

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
学到了真本领，多谢楼主和Zhenma的讨论
建议楼主在考察催化剂本身的同时，适当注意下反应条件
前段时间我做的实验就遇到了这样的问题，催化剂完全照做，重复N遍
都没得到产物，最后发现是原料进料的问题，同时文献反应温度过高几十度，迷惑中
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18楼2008-12-08 20:15:23
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zj1025

金虫 (著名写手)

问什么不加乙醇活性高？

是说不用乙醇洗涤是吗？
如果用乙醇洗涤活性难道会降低吗？
谢谢了！
引用回帖:
Originally posted by zhenmafudan at 2008-12-8 10:48:


只要你完全按照方法做，并不加乙醇，保证得到高活性。

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19楼2008-12-08 20:16:10
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
引用回帖:
Originally posted by zj1025 at 2008-12-8 20:16:
是说不用乙醇洗涤是吗？
如果用乙醇洗涤活性难道会降低吗？
谢谢了！

你可以做个实验：一个烧杯里加入HAuCl4溶液，加入KOH，再加入乙醇，马上发现有大块黄金沉淀出来。

如果制备了负载型黄金催化剂（没有烧过，还是负载型金离子），加入乙醇，部分金颗粒会变大。也有小的金颗粒，但部分会变大，XRD峰变尖。
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20楼2008-12-08 21:14:49
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