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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 为什么我用DP方法制备的Au催化剂,Au颗粒总是很大?10金币奖励回贴的朋友

哪怕是和文献上用的几乎一模一样的方法和原料,我最后得到的Au颗粒总是很大,不知道为什么,可有哪位兄台对于我的合成方法给予指点一二,不甚感激!
我通常的制备步骤如下:
1,将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中(前驱体浓度不一定,我是随意的,这个是不是原因所在?如果是,浓度多大为好?)
2,将Au的前驱体水溶液放在60-80度的油浴中搅拌
3,用PH计监测溶液PH值,并用NaOH或K2CO3溶液调节该Au前驱体溶液的PH值到10
4,然后往此溶液中加入一定量的载体粉末,同时用NaOH或K2CO3溶液调节因加入载体导致的PH值下降,将溶液PH值调至10,差不多稳定后就将溶液一直放在油浴中搅拌了(搅拌2-24小时不等)
5,搅拌结束拿出来离心分离,分离完倒出上层溶液加蒸馏水,自己用手摇一摇,然后再离心分离,如此反复几次,将最后离心分离得到的底部固体放烘箱中烘干,得到fresh催化剂

在催化剂制作过程中,我没有避光制备,不知道有没有很大影响,看到文献上说有需要避光制备的。

谢谢各位了!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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mland

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
hljiang(金币+2,VIP+0):多谢兄台一直以来的回帖帮助!
"1,将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中(前驱体浓度不一定,我是随意的,这个是不是原因所在?如果是,浓度多大为好?)"

浓度低一点好,10-2~10-3mol/L

感觉你的终点pH高了
可以看看DP专家Catherine Louis的文章
Applied Catalysis A: General 291 (2005) 62–72
2楼2008-12-05 19:36:10
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mland

木虫 (著名写手)

继续关注
9楼2008-12-07 22:36:02
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mland

木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
学到了真本领,多谢楼主和Zhenma的讨论
建议楼主在考察催化剂本身的同时,适当注意下反应条件
前段时间我做的实验就遇到了这样的问题,催化剂完全照做,重复N遍
都没得到产物,最后发现是原料进料的问题,同时文献反应温度过高几十度,迷惑中
18楼2008-12-08 20:15:23
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mland

木虫 (著名写手)


hljiang(金币+1,VIP+0):多谢鼓励!
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-8 21:16:



也谢谢你的跟贴。
谢谢你常常给我指导。
确实,很多时候都在做无用功,时间就这样一晃而过,想想都心痛啊

呵呵,信心很重要的
都是菜鸟过来的,包括zhnema(O(∩_∩)O哈哈~)
我老板其实对我们做的什么基本不懂,但他不断的鼓励我们
说作了无用功,是因为自己后来成功了,呵呵,沉住气
22楼2008-12-09 20:21:09
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mland

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by zhenmafudan at 2008-12-8 21:14:



你可以做个实验:一个烧杯里加入HAuCl4溶液,加入KOH,再加入乙醇,马上发现有大块黄金沉淀出来。

如果制备了负载型黄金催化剂(没有烧过,还是负载型金离子),加入乙醇,部分金颗粒会变大。也有小的金 ...

呵呵,虽然没做过,但见到文献就是利用这个来制备纳米金的
23楼2008-12-09 20:23:05
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