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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 为什么我用DP方法制备的Au催化剂,Au颗粒总是很大?10金币奖励回贴的朋友

哪怕是和文献上用的几乎一模一样的方法和原料,我最后得到的Au颗粒总是很大,不知道为什么,可有哪位兄台对于我的合成方法给予指点一二,不甚感激!
我通常的制备步骤如下:
1,将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中(前驱体浓度不一定,我是随意的,这个是不是原因所在?如果是,浓度多大为好?)
2,将Au的前驱体水溶液放在60-80度的油浴中搅拌
3,用PH计监测溶液PH值,并用NaOH或K2CO3溶液调节该Au前驱体溶液的PH值到10
4,然后往此溶液中加入一定量的载体粉末,同时用NaOH或K2CO3溶液调节因加入载体导致的PH值下降,将溶液PH值调至10,差不多稳定后就将溶液一直放在油浴中搅拌了(搅拌2-24小时不等)
5,搅拌结束拿出来离心分离,分离完倒出上层溶液加蒸馏水,自己用手摇一摇,然后再离心分离,如此反复几次,将最后离心分离得到的底部固体放烘箱中烘干,得到fresh催化剂

在催化剂制作过程中,我没有避光制备,不知道有没有很大影响,看到文献上说有需要避光制备的。

谢谢各位了!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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zj1025

金虫 (著名写手)

问什么不加乙醇活性高?

是说不用乙醇洗涤是吗?
如果用乙醇洗涤活性难道会降低吗?
谢谢了!
引用回帖:
Originally posted by zhenmafudan at 2008-12-8 10:48:


只要你完全按照方法做,并不加乙醇,保证得到高活性。

19楼2008-12-08 20:16:10
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mland

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
hljiang(金币+2,VIP+0):多谢兄台一直以来的回帖帮助!
"1,将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中(前驱体浓度不一定,我是随意的,这个是不是原因所在?如果是,浓度多大为好?)"

浓度低一点好,10-2~10-3mol/L

感觉你的终点pH高了
可以看看DP专家Catherine Louis的文章
Applied Catalysis A: General 291 (2005) 62–72
2楼2008-12-05 19:36:10
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lingliaopiao

铁杆木虫 (著名写手)

老汉一枝花


hljiang(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!
前驱体浓度不能太高,我们一般的做法(也很方便),1g氯金酸配100ml溶液。
再有,如楼上的所说,pH值偏高了,你的前驱溶液中金已经团聚成较大颗粒了。
一切恩爱会,无常难得久。生世多畏惧,命危于晨露。由爱故生忧,由爱故生怖。若离于爱者,无忧亦无怖。
3楼2008-12-05 20:03:44
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

首先,要感谢楼上两位的热心回复。回头等这个帖子答案完毕我会一起评分。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2008-12-05 22:05:55
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