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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 为什么我用DP方法制备的Au催化剂，Au颗粒总是很大？10金币奖励回贴的朋友
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 为什么我用DP方法制备的Au催化剂，Au颗粒总是很大？10金币奖励回贴的朋友

哪怕是和文献上用的几乎一模一样的方法和原料，我最后得到的Au颗粒总是很大，不知道为什么，可有哪位兄台对于我的合成方法给予指点一二，不甚感激！
我通常的制备步骤如下：
1，将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中（前驱体浓度不一定，我是随意的，这个是不是原因所在？如果是，浓度多大为好？）
2，将Au的前驱体水溶液放在60-80度的油浴中搅拌
3，用PH计监测溶液PH值，并用NaOH或K2CO3溶液调节该Au前驱体溶液的PH值到10
4，然后往此溶液中加入一定量的载体粉末，同时用NaOH或K2CO3溶液调节因加入载体导致的PH值下降，将溶液PH值调至10，差不多稳定后就将溶液一直放在油浴中搅拌了(搅拌2-24小时不等)
5，搅拌结束拿出来离心分离，分离完倒出上层溶液加蒸馏水，自己用手摇一摇，然后再离心分离，如此反复几次，将最后离心分离得到的底部固体放烘箱中烘干，得到fresh催化剂

在催化剂制作过程中，我没有避光制备，不知道有没有很大影响，看到文献上说有需要避光制备的。

谢谢各位了！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-12-05 18:06:27
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢明确的答复！
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-8 11:59:
谢谢zhenma兄，再刨根问底几句以核实：
DP法是先在室温下将HAuCl4的水溶液用NaOH调至PH值为10，然后放到油浴中缓慢加入载体粉末，一边加一边检测PH值，加完之后还要继续监测PH值(多监测一段时间)，监测的过程中一 ...

如果载体是干净的，没有酸的，如Ｐ２５，可以不再调节。反应后ＰＨ＝９都是正常的。

如果载体不干净的，如在酸性溶液中合成的磷酸盐，没有清洗干净的，那么要调节。

调节不是说从头到尾一直调节。ＰＨ值的降低随时间变化是非线性的。加入载体后的调节主要是前面半个小时。如果前面半个小时通过加ＫＯＨ已经稳定了，那么后面几个小时就不会出现巨大降低。就算降到８－９，都可以。关键是不能小于７。如果小于７，催化剂里面一定有大量残余氯离子，催化效果不理想。
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16楼2008-12-08 12:19:32
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查看全部 27 个回答

mland

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢！
hljiang(金币+2,VIP+0):多谢兄台一直以来的回帖帮助！
"1，将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中（前驱体浓度不一定，我是随意的，这个是不是原因所在？如果是，浓度多大为好？）"

浓度低一点好，10-2~10-3mol/L

感觉你的终点pH高了
可以看看DP专家Catherine Louis的文章
Applied Catalysis A: General 291 (2005) 62–72
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2楼2008-12-05 19:36:10
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lingliaopiao

铁杆木虫 (著名写手)

老汉一枝花
★
hljiang(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！
前驱体浓度不能太高，我们一般的做法（也很方便），1g氯金酸配100ml溶液。
再有，如楼上的所说，pH值偏高了，你的前驱溶液中金已经团聚成较大颗粒了。
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一切恩爱会，无常难得久。生世多畏惧，命危于晨露。由爱故生忧，由爱故生怖。若离于爱者，无忧亦无怖。
3楼2008-12-05 20:03:44
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
首先，要感谢楼上两位的热心回复。回头等这个帖子答案完毕我会一起评分。
赞一下 回复此楼
岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2008-12-05 22:05:55
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